水中甲醛的測定(分光光度法)

《水中甲醛的測定(分光光度法)》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、l水中甲醛的測定分光光度法1范圍1.1本標準規(guī)定了水中甲醛測定的方法原理、儀器與試劑、操作步驟、計算及注意事項。1.2本標準適用于脫鹽水，生產(chǎn)水、生活水、冷凝液、尿素溶液（含碳銨）中甲醛的測定。2原理甲醛在酸性條件下與變色酸二鈉（2.7－萘二磺酸－4.5－羥基）反應(yīng)生成紫色絡(luò)合物，在580nm波長處用分光光度計進行比色測定。3試劑與儀器3.1分光光度計；3.2比色管50mL；3.3實驗用電爐；3.4濃硫酸：AR；3.510g/L變色酸二鈉溶液。變色酸二鈉溶液。稱取1.0g變色酸于少量蒸餾水水中，溶解后稀至100mL。3.6亞硫酸鈉溶液：126g/L；稱取126g亞硫酸鈉溶于水，稀釋至1

2、000mL，加（約10滴）百里酚酞指示劑（1g/L），用硫酸溶液（1+19）中和至無色。3.7甲醛含量測定：量取3.00mL甲醛溶液（稱準至0.0002g）置于50mL亞硫酸鈉溶液的錐形瓶中，用硫酸標準溶液c(1/2H2SO4)=1mol/L滴定至溶液由藍色變?yōu)闊o色。甲醛含量（%）=式中：c—硫酸標準溶液的濃度，mol/L；V—消耗硫酸標準溶液的體積，mL；m—甲醛溶液之質(zhì)量，g；0.03003—與1.0mL硫酸標準滴定溶液[c(1/2H2SO4)=1mol/L]相當?shù)囊钥吮硎镜募兹┵|(zhì)量。3.8甲醛標準溶液，1mg/mL；根據(jù)下式計算，稱取甲醛溶液，置于1000mL容量瓶中加水稀釋至刻

3、度，搖勻。m=式中：m—甲醛溶液之質(zhì)量，g；X—甲醛含量，%；1.000—甲醛標準溶液濃度，mg/mL。3.9甲醛標準溶液：10mg/L；移去上述溶液10.00mL，置于1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。3.10甲醛標準溶液：1mg/L。移去上述溶液100.0mL，置于1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。4操作步驟4.1標準曲線的制作4.1.1高含量甲醛標準曲線的制作4.1.1.1分別取0.00、0.50、1.00、2.00、2.50、3.00mL甲醛標準溶液（10mg/L）于6個50mL比色管中，分別加蒸留水5.00、4.50、4.00、3.00、2.50、2.00

4、mL；4.1.1.2在各比色管中分別加入1.0mL變色酸二鈉溶液，搖勻；4.1.1.3在各比色管分別小心加入10.0mL濃硫酸，且邊加邊搖；4.1.1.4將各比色管置于沸水中加熱15min；4.1.1.5取下冷卻至室溫后用水定容至50mL，用試劑空白做參比，在580nm波長，下用1cm比色皿測定各溶液的吸光度；4.1.1.6以吸光度為縱坐標，甲醛量（ug)為橫坐標繪制標準曲線。4.1.2低含量甲醛標準曲線的制作分別取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00甲醛標準溶液（1mg/L）于6個50mL比色管中，分別加蒸留水5.00、4.00、3.00、2.00、1.00、0

5、.00mL；其他步驟同4.1.1.2～4.1.1.6。4.2試樣的測定取1～5mL試樣于50mL比色管中，并在空白和試樣比色管中各加入蒸留水至5mL，其他步驟同4.1.1.2～4.1.1.5。5結(jié)果的表示甲醛（mg/L）＝或甲醛（mg/L）＝式中：m－由標準曲線查出所測吸光度對應(yīng)甲醛的質(zhì)量，μg；v－試樣溶液的體積mL；k－線性回歸方程的斜率（以質(zhì)量（μg）為縱坐標）；b—線性回歸方程的截距（以質(zhì)量（μg）為縱坐標）；A－樣品的吸光度。6注意事項6.1酸度、溫度是影響測定結(jié)果的關(guān)鍵因素，為了保證顯色酸度、溫度等條件一致，所取試樣體積小于5mL時，應(yīng)補充加入蒸餾水使其體積為5mL，取試樣

6、體積不應(yīng)大于5mL；同時保證在沸水中加熱15min。6.2用濃硫酸調(diào)節(jié)pH值時，應(yīng)緩慢加入，邊加邊搖，以防溶液濺出燙傷；6.3由于測定時酸的濃度大，比色皿易產(chǎn)生氣泡，要把氣泡趕掉后再測定6.4高含量的氨會影響甲醛的測定，測定尿素溶液（含碳銨）的甲醛時，需將溶液中氨趕去，具體操作如下：取適量碳銨溶液于燒杯中，稀釋至約100mL，在電爐或沸水浴鍋上加熱趕氨，煮至溶液約50mL，取下冷卻后，移入100mL容量瓶中并稀至刻度，在此溶液中取樣分析。同時將“結(jié)果的表示”的計算公式中的“V”根據(jù)實際情況更換成樣品的試份質(zhì)量：甲醛（mg/kg）＝式中：M樣—樣品質(zhì)量，g。V樣—試份體積，mL。500—

7、樣品制備中的定容體積，mL。6.5對于氣體樣品而言，先用一定體積的水吸收氣樣中的甲醛，然后測定吸收液中甲醛的含量，最后通過樣品體積（校正體積）計算出氣體樣品中的甲醛含量（mg/m3）。