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《高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線(xiàn)閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、第38卷分析化學(xué)(FENXIHUAXUE)研究簡(jiǎn)報(bào)第5期2010年5月ChineseJournalofAnalyticalChemistry702~706DOI:10.3724/SP.J.1096.2010.00702高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定蔬菜中氯蟲(chóng)苯甲酰胺和氟蟲(chóng)雙酰胺殘留*1112111錢(qián)鳴蓉章虎吳俐勤劉飛王祥云何紅梅陳志民1(浙江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究所,杭州310021)2(賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司色譜質(zhì)譜部,上海201206)摘要建立了蔬菜中氯蟲(chóng)苯甲酰胺和氟蟲(chóng)雙酰胺殘留量的高效液相色譜串聯(lián)
2、質(zhì)譜同時(shí)分析方法。蔬菜樣品加入乙腈高速勻漿,提取液中加入無(wú)水MgSO4和NaC,l振蕩離心后,取上清液稀釋后直接進(jìn)樣,液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜電噴霧正離子掃描同時(shí)分析氯蟲(chóng)苯甲酰胺和氟蟲(chóng)雙酰胺。以甘藍(lán)、白菜、黃瓜、辣椒、番茄和茭白6種蔬菜為基質(zhì)進(jìn)行4個(gè)添加水平和5次重復(fù)性實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明,添加濃度為0.01~5mg/kg,蔬菜中氯蟲(chóng)苯甲酰胺和氟蟲(chóng)雙酰胺添加回收率為85.4%~105%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=5)為2.5%~12%,氯蟲(chóng)苯甲酰胺和氟蟲(chóng)雙酰胺的方法檢出限(LOD)分別為0.0003和0.002mg/kg,定量限(LOQ)分別為0.001和0.006mg/kg。本方法操作簡(jiǎn)單,靈
3、敏度、回收率和重復(fù)性均良好。關(guān)鍵詞氯蟲(chóng)苯甲酰胺;氟蟲(chóng)雙酰胺;高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜;殘留1引言氟蟲(chóng)雙酰胺(C23H22F7IN2O4S)和氯蟲(chóng)苯甲酰胺(C18H14BrCl2N5O2)是兩種新型殺蟲(chóng)劑,結(jié)構(gòu)式見(jiàn)2+表1。其作用于魚(yú)尼丁受體(RyRs),通過(guò)破壞昆蟲(chóng)細(xì)胞質(zhì)內(nèi)Ca環(huán)境的穩(wěn)定性而起到殺蟲(chóng)作用,對(duì)鱗[1,2]翅目害蟲(chóng)具有高效殺傷力,對(duì)哺乳動(dòng)物低毒。氟蟲(chóng)雙酰胺由拜耳公司和日本農(nóng)藥公司共同開(kāi)發(fā),杜邦公司以該化合物為先導(dǎo),開(kāi)發(fā)了氯蟲(chóng)苯甲酰胺。2008年這兩種農(nóng)藥在我國(guó)取得臨時(shí)登記,用于防治小菜蛾和甜菜夜蛾。[3][4]最近,謝文等采用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定茶葉中多種農(nóng)藥
4、殘留,Battu等采用液相色譜紫外檢測(cè)器分析、高效薄層色譜確證甘藍(lán)、番茄、木豆、紅辣椒和土壤中殘留的氟蟲(chóng)雙酰胺及其代謝產(chǎn)物,前處理采用乙腈提取、鹽析、氯仿反提和活性碳吸附凈化,操作較復(fù)雜,分析時(shí)間較長(zhǎng);Cabori[5]等采用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜正負(fù)離子切換掃描分析茄子、番茄、辣椒、蘋(píng)果、梨和葡萄中氯蟲(chóng)苯甲酰胺[6]和氟蟲(chóng)雙酰胺,內(nèi)標(biāo)法定量。沈崇鈺等采用固相分散萃取凈化GCMS方法測(cè)定蔬菜中多種農(nóng)藥殘留。本研究采用乙腈高速勻漿提取,稀釋后直接進(jìn)樣,減少了樣品凈化步驟,節(jié)省了分析時(shí)間,降低了分析成本。樣品稀釋后無(wú)明顯基質(zhì)效應(yīng),使用溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液直接進(jìn)行定量分析,避免了空白基質(zhì)的篩選和
5、基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。本研究通過(guò)優(yōu)化質(zhì)譜條件,實(shí)現(xiàn)了液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜正離子掃描同時(shí)分析氯蟲(chóng)苯甲酰胺和氟蟲(chóng)雙酰胺。2實(shí)驗(yàn)部分2.1儀器與試劑液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜,TSQQuantum配Survey液相操作系統(tǒng)(美國(guó)ThermoFisherScientific公司);LunaC18色譜柱(100mm2.0mm,3m,美國(guó)Phenomenex公司);IKAT18basic均質(zhì)器(美國(guó)VWR公司);SorvallPrimoR高速冷凍離心機(jī)(美國(guó)ThermoFisherScientific公司)。乙腈和甲醇(色譜純,美國(guó)Merck公司);甲酸(色譜純,美國(guó)Tedia公司);氟蟲(chóng)雙酰胺標(biāo)準(zhǔn)
6、品(純度99%)和氯蟲(chóng)苯甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)品(純度99.5%,德國(guó)Dr.EhrenstorferGmbH公司);1g/L標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:分別準(zhǔn)確稱(chēng)取標(biāo)準(zhǔn)品0.01000g,20091012收稿;20100113接受本文系浙江省重大科技攻關(guān)項(xiàng)目(No.2005C12007)及杭州市科技發(fā)展計(jì)劃(No.20080632B08)資助*Emai:lqianmingrong@yahoo.com.cn第5期錢(qián)鳴蓉等:高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定蔬菜中氯蟲(chóng)苯甲酰胺和氟蟲(chóng)雙酰胺殘留703用甲醇溶解并定容至10mL,0~4保存,實(shí)驗(yàn)中按需稀釋。實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。2.2實(shí)驗(yàn)方法稱(chēng)取15g(
7、精確到0.01g)粉碎樣品于勻漿杯中,準(zhǔn)確加入15mL乙腈,在勻漿器上高速勻漿提取2min;加入1.5gNaCl和6g無(wú)水MgSO4,渦旋振蕩,以4000r/min離心5min。取上清液1mL至10mL容量瓶,加入4mL乙腈,用水定容至10mL,混勻,過(guò)0.22m有機(jī)濾膜,供液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定。2.3色譜質(zhì)譜條件LunaC18色譜柱(100mm2.0mm,3m);柱溫:20;進(jìn)樣量:5L;流動(dòng)相:V(甲醇)V(含0.1%乙酸的5mmol
