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《quechers超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、２０１８年１０月Ｖｏｌ．３６Ｎｏ．１０Ｏｃｔｏｂｅｒ２０１８ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ９９９～１００４研究論文ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１８．０５０２８ＱｕＥＣｈＥＲＳ?超高效液相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜法檢測羊肉中８種抗真菌藥１，２２２１２２?張凱，秦宇，卞華，曹慧，劉天益，葛宇（１．上海理工大學(xué)醫(yī)療器械與食品學(xué)院，上海２０００９３；２．上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗技術(shù)研究院，上海２００２３３）摘要：建立了ＱｕＥＣｈＥＲＳ?超高效液相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜（ＵＰＬＣ?ＭＳ／Ｍ
2、Ｓ）檢測羊肉中８種抗真菌藥的方法。羊肉樣品?用含２?０％（體積分?jǐn)?shù)）甲酸的乙腈溶液提取后，采用ＱｕＥＣｈＥＲＳ方法凈化。采用ＡｔｉａｎｔｉｓＴ３色譜柱（１００ｍｍ×２?１ｍｍ，３μｍ）進(jìn)行分離，以乙腈?０?１％（ｖ／ｖ）甲酸水溶液為流動相進(jìn)行梯度洗脫，在電噴霧電離源、正離子模式＋（ＥＳＩ）和多反應(yīng)監(jiān)測模式（ＭＲＭ）下進(jìn)行定性定量分析。實驗比較了不同提取溶劑的提取效果，并優(yōu)化了色譜和２質(zhì)譜的分析條件。結(jié)果表明，８種抗真菌藥物在０?２～５０μｇ／Ｌ范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)（Ｒ）均＞０?９９；檢出限（ＬＯＤ
3、）為０?３～３?０μｇ／ｋｇ，定量限（ＬＯＱ）為１?０～１０?０μｇ／ｋｇ。８種抗真菌藥在低、中、高３個水平下的平均加標(biāo)回收率為７０?３％～１１８?４％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（ＲＳＤ）為０?４％～４?３％（ｎ＝６）。該方法靈敏高效，回收率優(yōu)良，重復(fù)性好，適用于羊肉樣品抗真菌藥物的有效檢測。關(guān)鍵詞：超高效液相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜；ＱｕＥＣｈＥＲＳ；抗真菌藥；羊肉中圖分類號：Ｏ６５８文獻(xiàn)標(biāo)識碼：Ａ文章編號：１０００?８７１３（２０１８）１０?０９９９?０６Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｅｉｇｈｔａｎｔｉｆｕｎｇａｌｄｒｕｇ
4、ｓｉｎｍｕｔｔｏｎｂｙＱｕＥＣｈＥＲＳｃｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈｕｌｔｒａ?ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ?ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ１，２２２１２２?ＺＨＡＮＧＫａｉ，ＱＩＮＹｕ，ＢＩＡＮＨｕａ，ＣＡＯＨｕｉ，ＬＩＵＴｉａｎｙｉ，ＧＥＹｕ（１．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＭｅｄｉｃａｌＥｑｕｉｐｍｅｎｔａｎｄＦｏｏｄ，ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｈａｎｇｈａｉｆｏｒＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｓｈａｎｇｈａｉ２０００９３，Ｃｈｉｎａ；２．ＳｈａｎｇｈａｉＩ
5、ｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＱｕａｌｉｔｙＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＴｅｃｈｎｉｃａｌＲｅｓｅａｒｃｈ，Ｓｈａｎｇｈａｉ２００２３３，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＡｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｅｉｇｈｔａｎｔｉｆｕｎｇａｌｄｒｕｇｓｉｎｍｕｔｔｏｎｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｕｓｉｎｇＱｕＥＣｈＥＲＳｃｏｍｂｉｎｅｄｗｉｔｈｕｌｔｒａ?ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ?ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＵＰＬＣ?ＭＳ／ＭＳ）
6、．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｓｈａｋｅｎｗｉｔｈａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ２?０％（ｖ／ｖ）ｆｏｒｍｉｃａｃｉｄ，ａｎｄｔｈｅｎｓｕｂｊｅｃｔｅｄｔｏＱｕＥＣｈＥＲＳｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ．Ｔｈｅｒｅｓｉｄｕａｌｔａｒｇｅｔｓ?ｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄｏｎａｎＡｔｉａｎｔｉｓＴ３ｃｏｌｕｍｎ（１００ｍｍ×２?１ｍｍ，３μｍ）ｗｉｔｈｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎｕｓｉｎｇａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ?０?１％（ｖ／ｖ）ｆｏｒｍｉｃａｃｉｄａｑｕｅｏｕｓｓｏｌｕｔｉｏｎａｓｔｈｅｍｏｂｉｌ
7、ｅｐｈａｓｅ．Ａｌｌｔｈｅａｎａｌｙｔｅｓｗｅｒｅｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙｓｅｐａｒａｔｅｄａｎｄｃｌｅａｎｅｄｕｐｗｉｔｈｉｎ９ｍｉｎ，ａｎｄｗｅｒｅｆｉｎａｌｌｙｄｅｔｅｃｔｅｄｂｙＵＰＬＣ?ＭＳ／ＭＳ＋ｗｉｔｈＥＳＩｉｏｎｉｚａｔｉｏｎｉｎｍｕｌｔｉｐｌｅｒｅａｃｔｉｏｎｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ（ＭＲＭ）ｍｏｄｅ．Ａｌｌｔｈｅｅｉｇｈｔａｎｔｉｆｕｎｇａｌｄｒｕｇｓ２ｓｈｏｗｅｄａｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｔｒｅｎｄｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０?２－５０μｇ／Ｌ，ｗｉｔｈｔｈｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃ
8、ｉｅｎｔ（Ｒ）ｇｒｅａｔｅｒｔｈａｎ０?９９．Ｔｈｅｌｉｍｉｔｓｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎ（ＬＯＤｓ）ａｎｄｌｉｍｉｔｓｏｆｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ（ＬＯＱｓ）ｗｅｒｅ０?３－３?０μｇ／ｋｇａｎｄ１?０－１０?０μｇ／ｋｇ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｓｗｅｒｅｕｓｅｄｉｎｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｔｏｒｅｄｕｃｅｔｈｅｎｅｇａｔｉｖｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｍａｔｒｉｘｅｆｆｅｃｔｓ．Ｔｈｅａ
