固相萃取富集2高效液相色譜法測定環(huán)境水中多菌靈和噻菌靈

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1、第33卷分析化學(xué)(FENXIHUAXUE)研究簡報第3期2005年3月ChineseJournalofAnalyticalChemistry395～397固相萃取富集2高效液相色譜法測定環(huán)境水中多菌靈和噻菌靈333郭英娜姜茁松張敏馮麗娟趙進(jìn)英李金昶(東北師范大學(xué)分析測試中心,長春130024)摘要建立了以固相萃取技術(shù)富集,高效液相色譜法進(jìn)行分離和檢測多菌靈和噻菌靈2種殺菌劑的方法。環(huán)境水中的多菌靈和噻菌靈用3MEmpore6mLC18Cartridge進(jìn)行固相萃取。以HypersilODS柱為分析柱,優(yōu)化得到高效液

2、相色譜分離條件:流動相為甲醇2水(50∶50,V/V);流速為0.7mL/min;柱溫為55℃;在286nm波長下檢測,檢出限為0.05mg/L。本法操作簡便,靈敏,回收率高。關(guān)鍵詞高效液相色譜,固相萃取,多菌靈,噻菌靈,殺菌劑1引言多菌靈(MBC)、噻菌靈(TBZ)均屬苯并咪唑類殺菌劑,是高效、低毒和廣譜的內(nèi)吸性殺菌劑,并具[1]有預(yù)防和治療作用,尤其對麥類赤霉病有特效。這類殺菌劑廣泛應(yīng)用于莊稼收獲前和收獲后的生[2][3][5～7]產(chǎn)、儲存及保鮮過程中,但其在土壤、水以及作物中仍有一些殘留,對人、畜有一定的毒副

3、作用,因此,建立測定苯并咪唑類殺菌劑的方法具有重要的意義。測定苯并咪唑類殺菌劑傳統(tǒng)的方法是薄層色譜法和非水電位滴定法,前者測定精度不高,而后者操作手續(xù)繁雜、費時。本實驗采用高效液相色譜法測定多菌靈和噻菌靈,并用于環(huán)境水樣的分析,具有很好的靈敏度和重現(xiàn)性。環(huán)境水中殘留的多菌靈和噻菌靈含量一般很低,需要富集方能檢出。傳統(tǒng)的液2液萃取操作繁瑣,且有機(jī)溶劑用量大,毒性大。所以實驗選用3MEmpore6mL小柱進(jìn)行固相萃取,有機(jī)溶劑用量很少,操作簡便,回收率高。2實驗部分2.1儀器與試劑LC26A高效液相色譜系統(tǒng)(日本島津公

4、司),包括:LC26A高壓溶劑輸送泵,SPD26AV紫外2可見檢測器,C2R4A色譜數(shù)據(jù)處理機(jī),CTO26A柱溫箱,SCL26B系統(tǒng)控制器,7125六通進(jìn)樣閥(RHEODYNE,L.P.,U.S.A.)和20μL定量管;預(yù)柱(4.0mm×3.0mm,10μm)。SHZ2DD循環(huán)水式真空泵(鞏義市英峪予華儀器廠);自制5個樣位的固相萃取裝置(圖1);3MEmpore6mLC18固相萃取小柱(3MCo.,St.Paul,MN)。多菌靈(99%,ChemService);噻菌靈(99%,ChemService);甲醇(色

5、譜試劑,山東省禹王實業(yè)總公司化學(xué)試劑廠);實驗用水為二次蒸餾水。2.2固相萃取和色譜條件用2mL甲醇清洗填料為C18的富集小柱的柱床,抽去流出液,再依次使2mL甲醇2水(50∶50V/V)和2mL二次蒸餾水緩慢通過萃取小柱,用以活化柱中填料,并除去干擾雜質(zhì);在柱子被抽空前加80mL水樣,使樣品連續(xù)的通過萃取柱,通過調(diào)整萃取裝置的真空度來控制流速為10mL/min左右;用5mL二次蒸餾水清洗樣品瓶;待水樣全部抽完后,用平穩(wěn)的氣流繼續(xù)抽15min,使待測組分充分富集在SPE柱上;最后用2mL甲醇依靠重力作用洗脫被分析組

6、分。HypersilODS(200mm×4.6mmi.d.,5μm)色譜柱;進(jìn)樣量20μL;流動相:甲醇2水(50∶50,V/V);流速:0.7mL/min;紫外檢測波長:286nm;柱溫:55℃。用甲醇溶解并配制一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,使用外標(biāo)法定量。2004202218收稿;2004205218接受33吉林省藥品檢驗所396分析化學(xué)第33卷3結(jié)果與討論3.1測定波長的選擇在紫外分光光度計上對多菌靈和噻菌靈標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行光譜掃描。根據(jù)所得紫外吸收光譜可見,多菌靈分別在206、280和286nm處有最大吸收,噻菌靈在203和

7、299nm處有最大吸收。考慮到當(dāng)吸收波長小于220nm時,吸收干擾較大,因圖1自制5個樣位的固相萃取裝置此,選定波長為286nm。在該波長下進(jìn)行測定,Fig.1Thedeviceofsolidphaseextraction(SPE)offive既保證了較高的分析靈敏度,又無干擾。samples3.2流動相的組成本實驗以甲醇2水體系做流動相且進(jìn)行等度洗脫。固定流動相的流速為0.7mL/min。通過改變流動相中甲醇與水的比例,測定其標(biāo)準(zhǔn)溶液的保留值和峰面積,確定流動相的最佳配比。以保留值和峰面積對不同甲醇2水的比例做圖

8、。由實驗結(jié)果可以看出,隨著流動相中甲醇含量的減少,兩種殺菌劑的保留時間不斷增大;但甲醇含量的改變對峰面積的影響不大。綜合考慮保留值和靈敏度兩項指標(biāo),選擇甲醇的濃度為50%。3.3酸度的影響固定流動相中甲醇的濃度為50%,用磷酸調(diào)節(jié)流動相的pH值,在不同的酸度下測定多菌靈和噻菌靈標(biāo)準(zhǔn)溶液的保留值。結(jié)果發(fā)現(xiàn),流動相的酸度在pH值為3～7的范圍內(nèi)對多菌靈和噻菌靈的