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1、農(nóng)藥分析農(nóng)藥科學(xué)與管理PesticideScienceandAdministration2005,26(9)高效液相色譜法測定混劑中喹啉銅和噻菌靈李國平,單煒力,王國聯(lián)(農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所,北京100026)AnalyticalMethodfortheDeterminationofOxine-copperandThiabendazolebyHPLCLiGuoping,ShanWeili,WangGuolian(InstitutefortheControlofAgrochemicals,MinistryofAgriculture,Peo
2、ple!sRepublicofChina,Beijing100026)Abstract:AHighPerformanceLiquidChromatographicmethodwasdevelopedforthedeterminationofthemixtureofoxine-copperandthiabendazolebyusingC8columnandUV-detectorat240nm.Themobilephasewasamixtureof30mmol/LKH2PO4(pH=2.8)andmethanol(70+30).Ther
3、esultsshowedthatthevariationcoefficientsofoxine-copperandthiabendazolewere1.42%and1.53%,thestandarddeviationswere0.42and0.30,theaveragerecoverieswere100.2%and100.4%,thelinearcorrelationswere0.9995、0.9998respectively.Keywords:oxinecopper;thiabendazole;HPLC;analysis摘要:本文
4、采用反相高效液相色譜法對混配制劑中的喹啉銅、噻菌靈2種有效成分的含量進(jìn)行同時測定。試樣用甲醇溶解,利用C8色譜柱,以30mmol/L磷酸二氫鉀(pH=2.8)+甲醇=70+30(V/V)為流動相,流速0.9mL/min,檢測波長240nm,柱室溫度40℃,外標(biāo)法定量。該方法中喹啉銅和噻菌靈的標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.42和0.30,變異系數(shù)分別為1.42%和1.53%,線性相關(guān)系數(shù)分別為0.9995和0.9998,平均回收率分別為100.2%和100.4%。關(guān)鍵詞:喹啉銅;噻菌靈;高效液相色譜;測定中圖分類號:S482.2;O657.7+2
5、文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:1002-5480(2005)09-04-031引言喹啉銅的傳統(tǒng)測定方法是氧化-還原滴喹啉銅(oxine-copper)是一種廣譜、高定。樣品用酸分解,解離出Cu2+,碘量法定效、低毒的有機銅鰲合物,對真菌、細(xì)菌性量。利用高效液譜原理測定喹啉銅的方法近等病害具有良好預(yù)防和治療作用。在作物表年也有報道[1、2]。本文利用不同的色譜柱和色面形成一層嚴(yán)密的保護(hù)膜,抑制病菌萌發(fā)和譜條件對喹啉銅與噻菌靈混合制劑中有效成侵入,從而達(dá)到防病治病的目的。噻菌靈分的測定方法進(jìn)行了研究。(thiabendazole)作用機制是抑
6、制真菌線粒體的2實驗部分呼吸作用和細(xì)胞增殖,與苯菌靈等苯并咪唑2.1儀器與試劑美國安捷倫公司HP1100類藥劑有正交互抗藥性,具有內(nèi)吸傳導(dǎo)作用,高效液相色譜儀,Chemstation工作站;德國根施時能向頂傳導(dǎo),但不能向基傳導(dǎo)?？咕扯嗬拱偃f分之一天平;pH計;超聲波清活性限于子囊菌、擔(dān)子菌、半知菌,而對卵洗器。色譜純甲醇;超純水;磷酸;磷酸二菌和接合菌無活性。氫鉀;喹啉銅標(biāo)樣(含量99.0%,農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥收稿日期:2005-04-29-4-農(nóng)藥科學(xué)與管理PesticideScienceandAdministration2005,2
7、6(9)農(nóng)藥分析檢定所提供);噻菌靈標(biāo)樣(含量98.5%,農(nóng)體積10μL,待相鄰2針有效成分面積響應(yīng)值業(yè)部農(nóng)藥檢定所提供);50%喹啉銅·噻菌靈可相對變化<1.5%后,按照a.標(biāo)準(zhǔn)溶液、b.樣品溶濕性粉(境外某企業(yè)產(chǎn)品);pH緩沖溶液:稱液、c.樣品溶液、d.標(biāo)準(zhǔn)溶液的順序進(jìn)行測定。取4.1g磷酸二氫鉀溶于1000mL水中,用2.3.4計算根據(jù)a、d2針標(biāo)準(zhǔn)溶液和b、10%(V/V)磷酸調(diào)至pH2.8。c2針樣品溶液所得到的峰面積,樣品中待測2.2色譜操作條件色譜柱:15cm×4.6mm組分以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的含量W,按下式計算:(i.
8、d.)不銹鋼柱,內(nèi)裝ZorbaxEclipseXDB-C8W=A2×m1×P5μm填充物;流動相:pH緩沖溶液+甲醇=A1×m2式中:70+30(V/V);流速:0.9mL/min;柱溫:40℃;檢測波長:240nm,進(jìn)樣體積:10μ
