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1、氣相色譜法測定涂料中VOC質(zhì)量百分含量國家涂料質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心于濱原版與報批稿的差異報批稿明確了VOC的定義報批稿增加了水性墻面膩子VOC的測定報批稿增加了苯系物總和的控制項目報批稿與原版VOC的測定方法不同前言方法描述測量范圍定義原理校準(zhǔn)化合物儀器設(shè)備樣品VOC的定性分析樣品VOC的定量分析水含量測定方法描述本方法是基于250℃沸點定義VOC,用直接進樣的GC方法，測定涂料中VOC的質(zhì)量百分含量；使用己二酸二乙酯(沸點=251℃)的保留時間作為標(biāo)記物質(zhì)；內(nèi)標(biāo)法定量。定義在101.3KPa標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下，任何初沸點低于或等于250℃沸點的有機化合物。范圍本方法
2、規(guī)定了水性墻面涂料和水性墻面膩子中揮發(fā)性有機化合物(VOC)及苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和含量的測試方法。適用于(VOC)含量（質(zhì)量百分數(shù))大于0.1%、小于15%的涂料的測試。原理試樣經(jīng)稀釋后，通過氣相色譜分析技術(shù)使樣品中各種揮發(fā)性有機化合物分離，定性鑒定被測化合物后，用內(nèi)標(biāo)法定量。材料和試劑載氣:氮氣純度≥99.995%;燃氣:氫氣純度≥99.995%;助燃氣:空氣純度≥99.995%;輔助氣體:（用于隔墊吹掃和尾吹氣）與載氣相同的氣體。校準(zhǔn)化合物甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三乙胺、二甲基乙醇胺、2-氨基-2-甲基-
3、1-丙醇、乙二醇、1.2-丙二醇、1.3-丙二醇、二乙二醇、乙二醇單丁醚二乙二醇單丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、2.2.4-三基-1.3-戊二醇。稀釋溶劑用于稀釋試樣的溶劑不應(yīng)含有任何干擾測試的物質(zhì)。其純度至少為99%以上，可用乙腈、甲醇、四氫呋喃等。標(biāo)記物己二酸二乙酯(沸點=251℃)作為本標(biāo)準(zhǔn)使用的標(biāo)記物，用于區(qū)分VOC與非VOC。儀器設(shè)備能滿足分析要求的任何型號色譜儀；帶分流裝置的進樣口；可更換的汽化室內(nèi)襯；可進行程序升溫的控制器。進樣器：10ul；配樣瓶：約20ml；天平：萬分之一。檢測器和色譜柱檢測器質(zhì)譜檢測器；紅外光譜儀；火焰離子
4、化檢測器（FID）。色譜柱三種不同極性的色譜柱非極性柱、弱極性柱、極性柱。涂料中VOC的定性分析首選氣相/質(zhì)譜聯(lián)用或氣相/紅外聯(lián)用來確定未知化合物。通過雙柱定性（基本柱與確認柱上為同一物質(zhì)）。確認柱Wax基礎(chǔ)柱1301DB(BP=231C)+EEH(BP=229C)DPnB(BP=222C)DB(BP=231C)雙柱定性法---舉例DPnB(2Peaks)(BP=222C)EEH(BP=229C)氣相色譜基本柱的條件（一）基本柱1：二甲基聚硅氧烷毛細管柱30Mx0.32mmIDx1.0?m；檢測器：火焰離子化檢測器（FID）溫度280?C；汽化溫度：260?
5、C；程序升溫：初溫45?C保持4min，以8?C/min的速率升至230?C保持10min分流比：分流進樣，分流比可調(diào)進樣量：1.0ul氣相色譜基本柱的條件（二）基本柱2：6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷毛細管柱60Mx0.32mmIDx1.0?m；檢測器:火焰離子化檢測器（FID）溫度260?C；汽化溫度：250?C；程序升溫：初溫80?C保持1min，以10?C/min的速率升至230?C保持15min；分流比：分流進樣，分流比可調(diào)進樣量：1.0ulDB-1301,60Mx0.32mmIDx1.0umDiethylAdipate(DEA)(BP=251
6、C)EPh(BP=247C)PPh(2peaks)(BP=243C)Tetradecane(BP=252C)DBAcetate(BP=245C)DEGHexylEther(BP=254C)Pentadecane(BP=270C)PhenylEther(BP=259C)DEH(BP=272C)TexanolEA(2Peaks)(BP=254C)Hexadecane(BP=287C)TXIB(BP=280C)TEG(BP=285C)DB-1301,60Mx0.32mmIDx1.0um乙醇(BP=78C)異丙醇(BP=82.4C)正丙醇(BP=97C)甲醇(BP=
7、65C)異丁醇(BP=108C)AMP-95(BP=251C)PPH(BP=243C)正丁醇(BP=118C)DEEA(BP=218C)苯(BP=108C)p.m-xyl(BP=137C)EG(BP=197C)EB(BP=175C)三乙胺(BP=88.8C)DMEA(BP=133C)甲苯(BP=110.6C)乙苯(BP136C)PG(BP=187C)DEG(BP=245C)二乙二醇丁醚醋酸酯(BP=245C)o-xyl(BP=144C)DB(BP=231C)醇酯-12(BP=251C)DEATMPD二十二種化合物在DB-1301柱上的出峰序化合物保留時間化合
8、物保留時間甲醇7.71.2-丙二醇（PG）22.2乙
