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《氣相色譜內(nèi)標法測定飲料中環(huán)已基氨基磺酸鈉-論文.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、昆明學院學報2014，36(3)：72—74CN53—1211／G4ISSN1674—5639JournalofKunmingUniversity氣相色譜內(nèi)標法測定飲料中環(huán)已基氨基磺酸鈉白文莉，劉奕麟，郭文婷，曾劍平(昆明市食品藥品檢驗所，云南昆明650032)摘要：使用柱前衍生化對飲料中的環(huán)已基氨基磺酸鈉進行處理，用含內(nèi)標的正己烷萃取衍生化產(chǎn)物，以GC—FID測定其質(zhì)量分數(shù)．結(jié)果表明：環(huán)已基氨基磺酸鈉質(zhì)量濃度在0．05—5．00mmL范圍內(nèi)，與峰面積線性關(guān)系良好(r=0．9999)；檢出限(S／N=3：1)為0．95mg／kg，定量限(S／N=10：1)為4．75mg／kg；平均回收率為
2、96．0％，RSD為2．3％．該方法重復性好，適合飲料中環(huán)已基氨基磺酸鈉的檢測．關(guān)鍵詞：環(huán)已基氨基磺酸鈉；甜蜜素；氣相色譜法；內(nèi)標法；飲料中圖分類號：R155．5文獻標識碼：A文章編號：1674—5639(2014)03—0072—03DeterminationofSodiumN-CyclohexyisulfamateinBeveragesbyGCInternalStandardMethodBAIWen—li，LIUYi—lin，GUOWen—ting，ZENGJian—ping(KunmingFoodandDmgInspectionBureau，YunnanKunming650032，C
3、hina)Abstract：UsingthemethodofcolumnderivingdisposessodiumN—cyclohexylsulfamateinbeveragestoextractthederivantbytheGCinternalstandardmethodandmeasurethemassfractionbyGC—FID．TheresuhshowedthatthemassconcentrationofsodiumN—cyclo—hexylsulfamateiSintherangeof0．05—5．00mg／mLinpositiverelationshipwithpea
4、karealinear(r=0．9999)：theL0Dwas0．95g／kgandtheLOQwas4．75mg／kg．Theextractionrecoverywas96．0％andtheRSDwas2．3％．Thismethodisgoodatrepro—ducibilityandadaptivetoinspectsodiumN．cyclohexylsulfamateinbeverages．Keywords：sodiumn-cyclohexylsulfamate：sodiumcyclamateresidues；GC；internalstandardmethod：beverage環(huán)已基
5、氨基磺酸鈉(CHNaOS)，俗名甜蜜素，法，并進行了方法學驗證，結(jié)果表明，該方法簡是一種無營養(yǎng)的合成甜味劑，甜度是蔗糖的40～50便、快速、準確．倍，具有良好的水溶性和穩(wěn)定性，過量食用會損害人1材料與方法體肝臟和神經(jīng)系統(tǒng)．20世紀70年代初發(fā)現(xiàn)其具有致癌性，目前世界上許多國家禁止使用J．在我國，環(huán)1．1儀器與試劑Aglient7890氣相色譜儀，配有自動進樣器、FID檢已基氨基磺酸鈉是一種限范圍、限量使用的食品添加測器及AgilentChemStation化學工作站；MET13A~RTO—劑，“GB2760-2011食品安全國家標準、食品添加劑LEDOMS105DU電子分析天平；渦旋器；離
6、心機．使用標準”中規(guī)定了其在18類食品中可以添加使正己烷、乙酸丁酯為色譜純；氯化鈉、硫酸、亞硝用，最大使用量跨度達0．65～8．0g／kg．在飲料中允酸鈉為優(yōu)級純；水為超純水；環(huán)已基氨基磺酸鈉對照許添加，但最大使用量為0．65g／kg．因此，對飲料進品(SUPELCO，Lot：LB95308V，純度：99．8％)．行環(huán)已基氨基磺酸鈉質(zhì)量分數(shù)測定是十分必要的，也1．2方法是食品安全風險監(jiān)測中的一項重要工作．1．2．1試樣處理國家標準“GB／T5009．97_2003”規(guī)定了食品搖勻后直接稱取，含二氧化碳的試樣加熱除去二中環(huán)已基氨基磺酸鈉的3種測定方法：填充柱氣相氧化碳，含酒精的試樣加質(zhì)量濃度
7、為40g／I氫氧化鈉色譜法、比色法和薄層層析法．比色法操作復雜，薄溶液調(diào)至堿性，于沸水浴中加熱除去，制成試樣．層層析法只能大略定量，因此二者很少被采用．而氣1．2．2溶液的制備相色譜法因其快速、簡便、靈敏度高，一直是實驗室內(nèi)標溶液：稱取乙酸丁酯0．05g，加止己烷溶解進行環(huán)已基氨基磺酸鈉質(zhì)量分數(shù)測定的首選方法．并稀釋至250mL，搖勻，即得．但目前實驗室的氣相色譜儀已很少配置填充柱進樣對照品儲備液：精密稱取環(huán)已基氨基磺酸
