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1、納米材料的測(cè)試與表征朱永法清華大學(xué)化學(xué)系http://166.111.28.134zhuyf@mail.tsinghua.edu.cn前言納米材料分析的特點(diǎn)納米材料的成份分析納米材料的結(jié)構(gòu)分析納米材料的粒度分析納米材料的形貌分析納米材料的界面分析7/23/20212002年6月7日星期五2清華大學(xué)化學(xué)系材料與表面實(shí)驗(yàn)室納米材料分析的特點(diǎn)納米材料具有許多優(yōu)良的特性諸如高比表面、高電導(dǎo)、高硬度、高磁化率等；納米科學(xué)和技術(shù)是在納米尺度上(0.1nm～100nm之間)研究物質(zhì)（包括原子、分子）的特性和相互作用
2、，并且利用這些特性的多學(xué)科的高科技。納米科學(xué)大體包括納米電子學(xué)、納米機(jī)械學(xué)、納米材料學(xué)、納米生物學(xué)、納米光學(xué)、納米化學(xué)等領(lǐng)域。7/23/20212002年6月7日星期五3清華大學(xué)化學(xué)系材料與表面實(shí)驗(yàn)室納米材料分析的意義納米技術(shù)與納米材料屬于高技術(shù)領(lǐng)域，許多研究人員及相關(guān)人員對(duì)納米材料還不是很熟悉，尤其是對(duì)如何分析和表征納米材料，獲得納米材料的一些特征信息。主要從納米材料的成份分析，形貌分析，粒度分析，結(jié)構(gòu)分析以及表面界面分析等幾個(gè)方面進(jìn)行了簡(jiǎn)單的介紹。力圖通過(guò)納米材料的研究案例來(lái)說(shuō)明這些現(xiàn)代技術(shù)和分析
3、方法在納米材料表征上的具體應(yīng)用。7/23/20212002年6月7日星期五4清華大學(xué)化學(xué)系材料與表面實(shí)驗(yàn)室納米材料的成份分析成分分析的重要性納米材料的光電聲熱磁等物理性能與組成納米材料的化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)具有密切關(guān)系；TiO2納米光催化劑摻雜C,N例子說(shuō)明納米發(fā)光材料中的雜質(zhì)種類(lèi)和濃度還可能對(duì)發(fā)光器件的性能產(chǎn)生影響據(jù)報(bào)；如通過(guò)在ZnS中摻雜不同的離子可調(diào)節(jié)在可見(jiàn)區(qū)域的各種顏色因此確定納米材料的元素組成測(cè)定納米材料中雜質(zhì)的種類(lèi)和濃度是納米材料分析的重要內(nèi)容之一。7/23/20212002年6月7日星期五6清
4、華大學(xué)化學(xué)系材料與表面實(shí)驗(yàn)室圖1不同結(jié)構(gòu)的CdSe1-XTeX量子點(diǎn)的結(jié)構(gòu)和光譜性質(zhì)示意圖1核殼結(jié)構(gòu)的CdTe-CdSe量子點(diǎn)2核殼結(jié)構(gòu)的CdSe-CdTe量子點(diǎn)3均相結(jié)構(gòu)的CdSe1-XTeX量子點(diǎn)4梯度結(jié)構(gòu)的CdSe1-XTeX量子點(diǎn)上述四種量子點(diǎn)的平均直徑為5.9nm組成為CdSe0.6Te0.47/23/20212002年6月7日星期五7清華大學(xué)化學(xué)系材料與表面實(shí)驗(yàn)室成分分析類(lèi)型和范圍納米材料成分分析按照分析對(duì)象和要求可以分為微量樣品分析和痕量成分分析兩種類(lèi)型；納米材料的成分分析方法按照分析的
5、目的不同又分為體相元素成分分析表面成分分析和微區(qū)成分分析等方法；為達(dá)此目的納米材料成分分析按照分析手段不同又分為光譜分析質(zhì)譜分析和能譜分析；7/23/20212002年6月7日星期五8清華大學(xué)化學(xué)系材料與表面實(shí)驗(yàn)室納米材料成份分析種類(lèi)光譜分析主要包括火焰和電熱原子吸收光譜AAS，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜ICP-OES，X-射線熒光光譜XFS和X-射線衍射光譜分析法XRD；質(zhì)譜分析主要包括電感耦合等離子體質(zhì)譜ICP-MS和飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜法TOF-SIMS能譜分析主要包括X射線光電子能譜XPS和
6、俄歇電子能譜法AES7/23/20212002年6月7日星期五9清華大學(xué)化學(xué)系材料與表面實(shí)驗(yàn)室體相成分分析方法納米材料的體相元素組成及其雜質(zhì)成分的分析方法包括原子吸收原子發(fā)射ICP，質(zhì)譜以及X射線熒光與衍射分析方法；其中前三種分析方法需要對(duì)樣品進(jìn)行溶解后再進(jìn)行測(cè)定，因此屬于破壞性樣品分析方法。而X射線熒光與衍射分析方法可以直接對(duì)固體樣品進(jìn)行測(cè)定因此又稱(chēng)為非破壞性元素分析方法。7/23/20212002年6月7日星期五10清華大學(xué)化學(xué)系材料與表面實(shí)驗(yàn)室原子吸收分析特點(diǎn)根據(jù)蒸氣相中被測(cè)元素的基態(tài)原子對(duì)其原
7、子共振輻射的吸收強(qiáng)度來(lái)測(cè)定試樣中被測(cè)元素的含量；適合對(duì)納米材料中痕量金屬雜質(zhì)離子進(jìn)行定量測(cè)定，檢測(cè)限低，ng/cm3，10－10－10－14g測(cè)量準(zhǔn)確度很高，1%（3-5%）選擇性好，不需要進(jìn)行分離檢測(cè)分析元素范圍廣，70多種難熔性元素，稀土元素和非金屬元素，不能同時(shí)進(jìn)行多元素分析；7/23/20212002年6月7日星期五11清華大學(xué)化學(xué)系材料與表面實(shí)驗(yàn)室電感耦合等離子體發(fā)射光譜法ICPICP是利用電感耦合等離子體作為激發(fā)源，根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測(cè)元素原子回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的特征譜線對(duì)待測(cè)元素進(jìn)行分析的方
8、法；可進(jìn)行多元素同時(shí)分析，適合近70種元素的分析；很低的檢測(cè)限，一般可達(dá)到10－1～10－5μg/cm－3穩(wěn)定性很好，精密度很高，相對(duì)偏差在1%以?xún)?nèi)，定量分析效果好；線性范圍可達(dá)4～6個(gè)數(shù)量級(jí)對(duì)非金屬元素的檢測(cè)靈敏度低；7/23/20212002年6月7日星期五12清華大學(xué)化學(xué)系材料與表面實(shí)驗(yàn)室電感耦合等離子體質(zhì)譜法ICP-MS是利用電感耦合等離子體作為離子源的一種元素質(zhì)譜分析方法；該離子源產(chǎn)生的樣品離子經(jīng)質(zhì)譜的質(zhì)量分析器和檢測(cè)器后得到質(zhì)譜；檢出限低（多
