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《GBT26305-2010 氧化鎳化學(xué)分析方法 鎳量的測(cè)定 電沉積法.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、ICS77．120．40H13a園中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB／T26305--2010氧化鎳化學(xué)分析方法鎳量的測(cè)定電沉積法Themethodforchemicalofnickeloxide—Determinationofnickelcontent--Electrolyticdepositionmethod2011-01-14發(fā)布(ISO12169：1996，MOD)2011-11-01實(shí)施豐瞀鶻紫瓣警糌瞥星發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)議19刖昌GB／T26305--2010本標(biāo)準(zhǔn)按照GB／T1．1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO12169：1996{氧化鎳鎳量的測(cè)
2、定電解沉積法》。與ISO12169：1996相比，本標(biāo)準(zhǔn)主要變化如下：——引用標(biāo)準(zhǔn)采用與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO3696對(duì)應(yīng)的GB／T6682《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》；——試劑用乙醇代替甲醇；——在4．8、4．9中，用“優(yōu)級(jí)純”試劑代替“試劑級(jí)”試劑；——在5．1中將“半微量分析天平，感量0．01mg”，根據(jù)實(shí)際操作要求改為“分析天平，感量0．1mg”；——在5．3中將“陽(yáng)極為螺旋線圈狀”改為“陽(yáng)極為螺旋線圈狀或網(wǎng)狀”；——在7．1．1中，將稱樣量“精確到0．001g”改為“精確到0．1mg”，用“燒杯”代替“派熱克斯燒杯”；——在7．1．4中用“中速定量濾紙”代替“408濾紙(
3、whatman)”；——時(shí)間進(jìn)行量化。將7．2．3中電解沉積“隔夜”改為“14h”；7．2．5中“干燥一會(huì)兒”改為“干燥2rain”；——在8．2精密度部分，用重復(fù)性限和再現(xiàn)性限代替實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)和統(tǒng)計(jì)分析。本標(biāo)準(zhǔn)與IsO12169：1996各條款的對(duì)應(yīng)關(guān)系見(jiàn)附錄D。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC／TC243)歸日。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：金川集團(tuán)有限公司、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：浙江華友鈷業(yè)股份有限公司、蘭州大學(xué)。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：邱平、林秀英、趙永善、祁世青、謝柏華、張海霞、劉曉燕。1范圍氧化鎳化學(xué)分析方法鎳量的測(cè)定電沉積法GB／T26
4、305--2010本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氧化鎳和部分還原氧化鎳中鎳量的電沉積測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于氧化鎳和部分還原氧化鎳中鎳量的電沉積測(cè)定方法，測(cè)定范圍：70％～95％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB／T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(IsO3696：1987，MOD)3方法原理試料用硝酸和氯酸鉀溶液溶解，加硫酸冒煙除去硝酸，用焦硫酸鉀熔融分解溶解殘?jiān)?。在氨水介質(zhì)中電解沉積鎳，稱量沉積物質(zhì)量。用原子吸收光譜法測(cè)定氨電解液中殘余
5、鎳的質(zhì)量加上沉積鎳的質(zhì)量即為實(shí)際鎳的質(zhì)量。測(cè)定樣品中用水分修正沉積物中鎳的凈質(zhì)量。4試劑除非特別說(shuō)明，所用試劑為分析純，水為GB／T6682中規(guī)定的2級(jí)水。4．1鹽酸，砘。一1．18g／mL，稀釋至(1+1)。4．2硫酸，＆。一1．84g／mL，稀釋至(1+1)。4．3硝酸，P一1．41g／mL，稀釋至(1+1)。4．4氫氟酸，＆。一1．13g／mL，稀釋至(1+1)。警告：氫氟酸對(duì)皮膚和粘膜具有極強(qiáng)的刺激性、腐蝕性，會(huì)造成嚴(yán)重的灼傷且不易治愈。一旦皮膚接觸了氫氟酸，用水充分清洗后就醫(yī)。4．5氨水，P2。一0．89g／mL。4．6氯酸鉀(KClO。)，優(yōu)級(jí)純。警告：氯酸鉀是一種
6、強(qiáng)氧化劑，與某些物質(zhì)混合后，會(huì)發(fā)生爆炸。4．7焦硫酸鉀(K。S。0，)，優(yōu)級(jí)純。4．8丁二酮肟溶液：1g丁二酮肟溶解于100mL乙醇中。5儀器5．1分析天平，感量0．1mg。5．2電解沉積裝置(見(jiàn)圖1)。GB／T26305--20105．3鉑陰極和鉑陽(yáng)極，鉑陰極最好是網(wǎng)狀，高41mm，直徑41mm，陽(yáng)極為螺旋線圈狀或網(wǎng)狀。6取樣及制樣6．1取樣及試樣的制備應(yīng)按常規(guī)的方法進(jìn)行，一旦發(fā)生爭(zhēng)議，則按相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。6．2實(shí)驗(yàn)室樣品通常是成分均勻的粉末，不需要進(jìn)一步制備。6．3如果實(shí)驗(yàn)室樣品有較大顆?；蛟嚻?，樣品應(yīng)通過(guò)槽格縮分法獲得。7步驟螺旋裝鉑陽(yáng)極6v~12v(直流)圖1電解沉積
7、裝置鉑陰極阿電磁攪拌棒7．1試樣及試液的制備．7．1．1稱取約2g試樣，精確到0．1mg，然后置于400mL燒杯中。7．1．2加1g氯酸鉀(4．6)并用20mL水潤(rùn)濕，沖冼燒杯內(nèi)壁。加60mL硝酸(P一1．41g／mL)后蓋上燒杯。在加熱板上加熱至明顯溶解后(1h～2h)，從加熱板上移開(kāi)。7．1．3再加0．5g氯酸鉀(4．6)和30mL硝酸(p—1．41g／mL)，搖勻，在加熱板加熱1h后取下冷卻，用水沖洗燒杯壁。7．1．4加25mL硫酸(4．2)，加熱蒸發(fā)至近干，向冷卻后的殘留物中加40m
