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《行業(yè)標準：GBT 26305-2010 氧化鎳化學分析方法 鎳量的測定 電沉積法.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、ICS77．120．40H13a園中華人民共和國國家標準GB／T26305--2010氧化鎳化學分析方法鎳量的測定電沉積法Themethodforchemicalofnickeloxide—Determinationofnickelcontent--Electrolyticdepositionmethod(ISO12169：1996，MOD)2011-01-14發(fā)布2011-11-01實施豐瞀鶻紫瓣警糌瞥星發(fā)布中國國家標準化管理委員會議19GB／T26305--2010刖昌本標準按照GB／T1．1—2009給出的規(guī)則起草。本標準修改采用ISO
2、12169：1996{氧化鎳鎳量的測定電解沉積法》。與ISO12169：1996相比，本標準主要變化如下：——引用標準采用與國際標準ISO3696對應的GB／T6682《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》；——試劑用乙醇代替甲醇；——在4．8、4．9中，用“優(yōu)級純”試劑代替“試劑級”試劑；——在5．1中將“半微量分析天平，感量0．01mg”，根據(jù)實際操作要求改為“分析天平，感量0．1mg”；——在5．3中將“陽極為螺旋線圈狀”改為“陽極為螺旋線圈狀或網(wǎng)狀”；——在7．1．1中，將稱樣量“精確到0．001g”改為“精確到0．1mg”，用“燒杯”代替
3、“派熱克斯燒杯”；——在7．1．4中用“中速定量濾紙”代替“408濾紙(whatman)”；——時間進行量化。將7．2．3中電解沉積“隔夜”改為“14h”；7．2．5中“干燥一會兒”改為“干燥2rain”；——在8．2精密度部分，用重復性限和再現(xiàn)性限代替實驗室試驗和統(tǒng)計分析。本標準與IsO12169：1996各條款的對應關系見附錄D。本標準由全國有色金屬標準化技術委員會(SAC／TC243)歸日。本標準負責起草單位：金川集團有限公司、中國有色金屬工業(yè)標準計量質量研究所。本標準參加起草單位：浙江華友鈷業(yè)股份有限公司、蘭州大學。本標準主要起草人：
4、邱平、林秀英、趙永善、祁世青、謝柏華、張海霞、劉曉燕。GB／T26305--2010氧化鎳化學分析方法鎳量的測定電沉積法1范圍本標準規(guī)定了氧化鎳和部分還原氧化鎳中鎳量的電沉積測定方法。本標準適用于氧化鎳和部分還原氧化鎳中鎳量的電沉積測定方法，測定范圍：70％～95％(質量分數(shù))。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB／T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(IsO3696：1987，MOD)3方法原理試料用
5、硝酸和氯酸鉀溶液溶解，加硫酸冒煙除去硝酸，用焦硫酸鉀熔融分解溶解殘渣。在氨水介質中電解沉積鎳，稱量沉積物質量。用原子吸收光譜法測定氨電解液中殘余鎳的質量加上沉積鎳的質量即為實際鎳的質量。測定樣品中用水分修正沉積物中鎳的凈質量。4試劑除非特別說明，所用試劑為分析純，水為GB／T6682中規(guī)定的2級水。4．1鹽酸，砘。一1．18g／mL，稀釋至(1+1)。4．2硫酸，＆。一1．84g／mL，稀釋至(1+1)。4．3硝酸，P一1．41g／mL，稀釋至(1+1)。4．4氫氟酸，＆。一1．13g／mL，稀釋至(1+1)。警告：氫氟酸對皮膚和粘膜具有極強
6、的刺激性、腐蝕性，會造成嚴重的灼傷且不易治愈。一旦皮膚接觸了氫氟酸，用水充分清洗后就醫(yī)。4．5氨水，P2。一0．89g／mL。4．6氯酸鉀(KClO。)，優(yōu)級純。警告：氯酸鉀是一種強氧化劑，與某些物質混合后，會發(fā)生爆炸。4．7焦硫酸鉀(K。S。0，)，優(yōu)級純。4．8丁二酮肟溶液：1g丁二酮肟溶解于100mL乙醇中。5儀器5．1分析天平，感量0．1mg。5．2電解沉積裝置(見圖1)。GB／T26305--20105．3鉑陰極和鉑陽極，鉑陰極最好是網(wǎng)狀，高41mm，直徑41mm，陽極為螺旋線圈狀或網(wǎng)狀。6取樣及制樣6．1取樣及試樣的制備應按常規(guī)的
7、方法進行，一旦發(fā)生爭議，則按相關國家標準執(zhí)行。6．2實驗室樣品通常是成分均勻的粉末，不需要進一步制備。6．3如果實驗室樣品有較大顆?；蛟嚻瑯悠窇ㄟ^槽格縮分法獲得。6v~12v(直流)螺旋裝鉑陽極鉑陰極阿電磁攪拌棒圖1電解沉積裝置7步驟7．1試樣及試液的制備．7．1．1稱取約2g試樣，精確到0．1mg，然后置于400mL燒杯中。7．1．2加1g氯酸鉀(4．6)并用20mL水潤濕，沖冼燒杯內壁。加60mL硝酸(P一1．41g／mL)后蓋上燒杯。在加熱板上加熱至明顯溶解后(1h～2h)，從加熱板上移開。7．1．3再加0．5g氯酸鉀(4．6)和3
8、0mL硝酸(p—1．41g／mL)，搖勻，在加熱板加熱1h后取下冷卻，用水沖洗燒杯壁。7．1．4加25mL硫酸(4．2)，加熱蒸發(fā)至近干，向冷卻后的殘留物中加40m
