苯、甲苯、二甲苯的氣相色譜分離與檢測(cè)

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1、苯、甲苯、二甲苯的氣相色譜分離與檢測(cè)實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆諝庀嗌V法的分離和測(cè)定原理。初步掌握氣相測(cè)定中一些條件的選擇及學(xué)習(xí)歸一化定量的方法。一、實(shí)驗(yàn)原理1.1儀器結(jié)構(gòu)附：進(jìn)樣操作（1）進(jìn)樣時(shí)要求注射器垂直于進(jìn)樣口，左手扶著針頭以防彎曲，右手拿著注射器，右手食指卡在注射器芯子和注射器管的交界處，這樣可以避免當(dāng)針進(jìn)到氣路中由于載氣壓力較高把芯子頂出，影響正確進(jìn)樣。（2）注射器取樣時(shí)，應(yīng)先用被測(cè)試液洗滌5～6次，然后緩慢抽取一定量試液，并不帶有氣泡。（3）進(jìn)樣時(shí)，要求操作穩(wěn)當(dāng)、連貫、迅速，進(jìn)針位置及速度，針尖停留和拔出速度都會(huì)影響進(jìn)

2、樣重現(xiàn)性。（4）要經(jīng)常注意更換進(jìn)樣器上的硅橡膠密封墊片，防止漏氣。1.2定量方法同系物：認(rèn)為較正因子基本相同m為待測(cè)物質(zhì)質(zhì)量，wi為組分i在試樣總量中所占的比例歸一化法：所有出峰組分的含量之和按100%計(jì)的定量方法。i二、試劑（1）苯、甲苯、二甲苯，分析純。（2）苯、甲苯、二甲苯混合液。三、實(shí)驗(yàn)步驟（1）開啟載氣N2鋼瓶的閥門；將氣體凈化器打到“開”的位置；打開色譜儀的電源；打開色譜工作站。（2）設(shè)置色譜實(shí)驗(yàn)條件：柱溫65℃，汽化室溫度150℃，檢測(cè)器溫度150℃；N2流速45mL/min；H2流速45mL/min；空

3、氣流速450mL/min。（3）待檢測(cè)器FID溫度達(dá)到的時(shí)候，開啟H2鋼瓶的閥門及打開空氣源的電源，點(diǎn)燃FID。（4）運(yùn)行程序一次并用丙酮清洗色譜柱；（5）進(jìn)樣，運(yùn)行；（6）結(jié)束時(shí)，再用丙酮進(jìn)樣清洗色譜柱，設(shè)置程序。柱溫50℃，汽化室溫度50℃，檢測(cè)器溫度50℃。先關(guān)閉氫氣、空氣源。等到溫度降至該設(shè)置溫度時(shí)，方可關(guān)閉色譜儀電源，最后關(guān)閉載氣閥門。3.1儀器操作（1）純樣保留時(shí)間的測(cè)定分別用微量注射器移取純樣溶液0.1-0.2微升，依次進(jìn)樣分析，分別測(cè)定出各色譜峰的保留時(shí)間。（2）混合物試液的分析用微量注射器移取0.1-

4、0.2微升混合物試液進(jìn)行分析，連續(xù)記錄各組分色譜峰的保留時(shí)間，記錄各色譜峰的峰面積。3.2混合物分析四、數(shù)據(jù)處理（2）計(jì)算每個(gè)組分的柱效和分離度（1）用歸一化計(jì)算各組分含量