實驗十一 鐵礦石中鐵的測定(無汞法)

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1、鐵礦石中全鐵的測定(無汞法)阮尚全項目分析的一般思路：接項目1、(盡量了解設(shè)計方案樣品制備所需信息)預(yù)處理預(yù)分析2、科研選題設(shè)計方案采樣優(yōu)化分析方案分析測試數(shù)據(jù)處理結(jié)果分析分析報告分析測試（統(tǒng)計分析結(jié)果）撰寫論文研究報告鐵礦石中全鐵的測定(無汞法)一、實驗?zāi)康?、學(xué)習(xí)用酸分解礦石試樣的方法。2、掌握以KCrO法測定鐵的原理、方法及實驗條件。2273、掌握無汞法測定鐵的原理及方法。4、了解預(yù)氧化還原的目的和方法。5、了解氧化還原指示劑的變色原理。6、了解KCrO法在實際分析中的應(yīng)用227KCrO法應(yīng)用：測定含鐵合金、礦石、金屬鹽及硅酸鹽中鐵含

2、量；水中227化學(xué)需氧量（COD）；茶多酚；土壤有機質(zhì)等。測定鐵的方法：氧化還原滴定法（新方法：高氯酸-重鉻酸鉀無汞法，SnCl-2TiCl-KMnO無汞無鉻法，甲基橙指示劑還原終點鈰量法）；34絡(luò)合滴(EDTA)定法；光譜分析法；特點：有汞法準確度高，方法成熟，但污染嚴重。ruanshangquan鐵礦石中全鐵的測定(無汞法)二、原理鐵礦石的種類有磁鐵礦(Fe3O4)、赤鐵礦(Fe2O3)、菱鐵礦(FeCO)等，鐵礦石中全鐵含量的測定，一般采用KCrO3227法，是一種經(jīng)典的分析方法。經(jīng)典的重鉻酸鉀法測定鐵礦石中的鐵，簡便、快速，但因Hg

3、Cl劇毒，污染環(huán)境，為了減少實驗廢水對環(huán)境的污染，2近年來國內(nèi)外的化學(xué)工作者研究了多種不用汞鹽測定常量鐵的新方法。本實驗采用了改進的重鉻酸鉀法，即保留KCrO作滴定227劑，但不使用HgCl。2ruanshangquan鐵礦石中全鐵的測定(無汞法)1、鐵礦石預(yù)處理礦樣經(jīng)鹽酸分解（一般采用濃HCl加熱溶解），先用SnCl將大部分Fe3+還原成Fe2+，試液由棕紅色變?yōu)闇\黃色。2再用TiCl將剩余的Fe3+還原，過量的TiCl將NaWO還原3324成“鎢蘭”，指示反應(yīng)完全。然后用少量的KCrO溶液227將TiCl氧化至“鎢蘭”剛好褪色。3rua

4、nshangquan鐵礦石中全鐵的測定(無汞法)2+2、K2Cr2O7滴定FeH2SO4調(diào)節(jié)酸度，二苯胺磺酸鈉作指示劑，在H3PO4介質(zhì)中進行。6Fe2++CrO2-+14H+=6Fe3++2Cr2++7HO272滴定曲線示意圖加H3PO4的目的：⑴為了使φθ變負，滴定突躍范圍變寬，指示劑Fe3+/Fe2+E=0.86V的變色點落入突躍范圍內(nèi)，提高滴定準確度(選用E=0.85V二苯胺黃酸鈉作指示劑，滴定終點為0.85V，落在E=0.62V0.86-1.26之外)。⑵消除Fe3+對終點觀察的干擾。本方法干擾元素：Cu2+、Mo(Ⅵ)、As(Ⅴ

5、)、Sb(Ⅴ)對測定有干擾，能一起被還原和被滴定。ruanshangquan鐵礦石中全鐵的測定(無汞法)三、試劑(1)HCl溶液：1:1水溶液，約6mol/L。(2)SnCl溶液：10%水溶液。2(3)硫-磷混合酸(4)TiCl溶液：如有水解怎么辦？3(5)NaWO溶液：25%水溶液。24(6)二苯胺磺酸鈉：0.2%水溶液。(7)KCrO基準試劑。227KCrO140℃干燥2h227ruanshangquan鐵礦石中全鐵的測定(無汞法)四、實驗步驟分析程序如下：改用：6mol/LHCl熱，濃HClFe3+SnCl2鐵礦石Fe2+TiClFe

6、2+31~2mol/LHSO-HPO2434Fe3+K2Cr2O7二苯胺磺酸鈉ruanshangquan鐵礦石中全鐵的測定(無汞法)1、KCrO標準溶液的配制227l.2~1.3gKCrO100mL燒杯227加定水量溶轉(zhuǎn)解移計算濃度250mL容量瓶ruanshangquan鐵礦石中全鐵的測定(無汞法)2、鐵礦石的預(yù)處理(1)樣品消解準確稱取鐵礦石0.15-0.2g二份，于錐形瓶中，用少量水濕潤，加20ml1:1HCl，蓋上表皿，低溫加熱消解試樣，待試樣分解完全，用少量水沖洗表皿及瓶壁。平行試樣可同時消解，怎么判斷？但不可同時還原ruansh

7、angquan鐵礦石中全鐵的測定(無汞法)體積不能太大？(2)還原：加熱，趁熱滴加SnCl(10%)還原Fe3+，至溶液由棕黃色變2成淺黃色，再加4滴NaWO和50ml水，加熱，搖動下滴加24TiCl至淺藍色，再過量2滴。用水沖洗瓶壁，快速冷卻至室3溫。小心滴加KCrO至藍色剛好消失(注意，一般只需2~5滴227KCrO，不要過量，否則結(jié)果偏低，此消耗的KCrO不計體積)。227227ruanshangquan鐵礦石中全鐵的測定(無汞法)(3)滴定：加水稀釋至150ml，加15mlHSO-HPO混合酸，再加24345-6滴二苯胺磺酸鈉指示劑

8、，立即用KCrO標準溶液滴定227至溶液呈紫色，即為終點。計算鐵礦石中全鐵的含量。不能太多，能觀察為什么？終點即可ruanshangquan鐵礦石中全鐵的測定(無汞法)五、數(shù)據(jù)處