鐵粉中鐵含量的測(cè)定(無(wú)汞定鐵法)

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1、實(shí)驗(yàn)十鐵粉中鐵含量的測(cè)定一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)會(huì)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及使用；2.學(xué)習(xí)礦石試樣的酸溶法和重鉻酸鉀法測(cè)定鐵的原理及方法；3.了解二苯胺磺酸鈉指示劑的作用原理。二.實(shí)驗(yàn)原理：1.鐵礦石中的鐵以氧化物形式存在。試樣經(jīng)鹽酸分解后，在熱濃的鹽酸溶液中用SnCl2將大部分Fe3+還原為Fe2+，加入鎢酸鈉作指示劑，剩余的Fe3+用TiCl3溶液還原為Fe2+，過(guò)量TiCl3使鎢酸鈉的W6+還原為W5+(藍(lán)色，俗稱鎢藍(lán))。除去過(guò)量TiCl3和W5+，可加幾滴K2Cr2O7溶液，搖動(dòng)至藍(lán)色剛好褪去。最后，以二苯胺磺酸鈉作指示劑

2、，用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紫色為終點(diǎn)。主要反應(yīng)式如下2Fe3++SnCl42-+2Cl-=2Fe2++SnCl62-Fe3++Ti3++H2O=Fe3+TiO2++2H+2Ti3++PW12O403-+2H2O=2TiO2+PW12O405-+4H+6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O滴定過(guò)程生成的Fe3+呈黃色，影響終點(diǎn)的判斷，可加入H3PO4，使之與Fe3+生成無(wú)色[Fe(PO4)2]3－減小Fe3+濃度，同時(shí)，可降低Fe3+／Fe2+電對(duì)的電極電位，使滴定終點(diǎn)時(shí)指示劑變色電位范圍

3、與反應(yīng)物的電極電位具有更接近的Φ值(Φ＝0．85V)，獲得更好的滴定結(jié)果。2.重鉻酸鉀法是測(cè)鐵的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法。在測(cè)定合金、礦石、金屬鹽及硅酸鹽等的含鐵量時(shí)具有很大實(shí)用價(jià)值3.重鉻酸鉀濃度的計(jì)算：c(K2Cr2O7)=1000*m(K2Cr2O7)/(250.0*M(K2Cr2O7))M(K2Cr2O7)=294.2g·mol4．鐵的含量的計(jì)算：W（Fe）=c（K2Cr2O7）*V（K2Cr2O7）×6×M（Fe）/(m(試樣)*1000)M（Fe）=55.84g·mol三.主要儀器與試劑主要儀器：電子天平，250m燒杯，5

4、0mL酸式滴定管，稱量瓶,移液管，干燥器，量筒，250mL容量瓶。主要試劑：鐵粉，K2Cr2O7，SnCl2溶液,10％NaWO4,1.5%TiCl3,H2SO4-H3PO4(1:1)混酸0.5%二苯胺磺酸鈉溶液,3:2鹽酸四.操作步驟:操作注意事項(xiàng)0.016mol·L-1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱取1.2±0.1gK2Cr2O7，加水溶解后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻K2Cr2O7較重，稱量時(shí)請(qǐng)細(xì)心，耐心。由于Cr（VI）是致癌物質(zhì)，稱量時(shí)不要稱多，倘若稍過(guò)量一點(diǎn)，請(qǐng)不要倒掉，可配制標(biāo)準(zhǔn)溶液；若

5、過(guò)量很多，請(qǐng)將重鉻酸鉀送到預(yù)備室回收，不可隨意倒入水槽。試樣的測(cè)定<1>準(zhǔn)確稱取0.18～0.22g礦樣三份于250mL燒杯中，加少許水濕潤(rùn)，加入15mL3:2鹽酸，蓋上表面皿，在通風(fēng)櫥中加熱至微沸，并保持15min，使其溶解，稍冷，用少量水沖洗表面皿和杯壁。<2>加熱至近沸，滴加10％的SnCl2溶液，將大部分Fe3＋還原為Fe2＋，此時(shí)溶液由紅棕色變?yōu)辄S色，再加2%SnCl2溶液，使溶液有黃色變成淺黃色，再加1ml10％NaWO4，滴加1.5%TiCl3至出現(xiàn)穩(wěn)定的“鎢藍(lán)”，沖洗杯壁，滴加K2Cr2O7至藍(lán)色剛剛消失。

6、<3>加入4mlH2SO4-H3PO4(1:1)混酸，然后加入3滴0.5%二苯胺磺酸鈉溶液做指示劑，立即用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫色即為終點(diǎn)。鐵礦樣溶解的操作注意：1.不加玻棒，只加蓋表面皿；在溶解過(guò)程中不打開表面皿，避免溶液濺出引起試樣損失；可用燒杯夾夾住燒杯在石棉網(wǎng)上輕輕旋搖。2.加熱至微沸，并保持微沸15min，火焰要接觸石棉網(wǎng)，使有一定的反應(yīng)速率，保證鐵全部溶解。溶解過(guò)程中切不可把溶液蒸干，故只能小火微沸，否則可能造成FeCl3揮發(fā)損失。萬(wàn)一不慎火大了，試樣沒(méi)溶好又快蒸干，可補(bǔ)加5mL鹽酸溶液繼

7、續(xù)溶解。五.實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析1.鐵礦中鐵的含量：序號(hào)鐵試樣質(zhì)量m/gm(K2Cr2O7)/g·molc(K2Cr2O7)/mol·L-1初讀數(shù)V1(K2Cr2O7)/mL終讀數(shù)V2(K2Cr2O7)/mL△V(K2Cr2O7)/mLw(Fe)/%平均w(Fe)/%（舍前）ST平均w(Fe)/%（舍后）六．問(wèn)題及思考題★思考題1.在預(yù)處理時(shí)為什么SnCl2溶液要趁熱逐滴加入？答：Sn2+可將Fe3+還原為Fe2+。由于還原反應(yīng)的反應(yīng)速率慢，在近沸條件下進(jìn)行可以加快反應(yīng)速率，使反應(yīng)結(jié)果很快顯示，避免SnCl2加過(guò)量；慢滴多攪同樣

8、是為了避免SnCl2過(guò)量。2.在預(yù)還原Fe（Ⅲ）至Fe(Ⅱ)時(shí)，為什么要用SnCl2和TiCl3兩種還原劑？只使用其中一種是否可行？為什么？答：SnCl2將大多數(shù)的Fe(Ⅲ)還原成Fe(Ⅱ)，剩余的Fe(Ⅲ)用TiCl3還原成Fe(Ⅱ)，并將W（Ⅵ）還原成W（Ⅴ），形成藍(lán)色沉淀，俗稱“鎢藍(lán)”。否，只用S