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《反相高效液相色譜法測定食品中EDTA的含量_羅祎》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、反相高效液相色譜法測定食品中EDTA的含量羅祎趙永彪李淑娟陳冬東(中國檢驗檢疫科學研究院,北京100025)摘要:此法是將樣品均質后用水稀釋提取,在提取液中加入硫酸銅和抗壞血酸,經(jīng)過2024小時絡合二價銅離子反應,在254nm波長處進行反相液相色譜測定。檢出限為10.0mg/kg。方法測定蛋黃醬的回收率為87.094.2%,其RSD為1.62.5%;罐頭食品的回收率為89.397.8%,其RSD為2.22.8%;飲料的回收率為94.699.9%,其RSD為1.31.9%,醬菜食品的回收率為89.
2、698.7%;其RSD為2.22.8%。本方法具有適用范圍廣、靈敏高、簡便、快速、易操作的特點,是測定食品中EDTA添加量的理想方法。關鍵詞:食品;乙二胺四乙酸(EDTA);高效液相色譜(HPLC)法中圖分類號:TS207.3文獻標識碼:A文章編號:1006-2513(2006)04-0156-04DeterminationofEDTAinfoodbyRP-HPLCLUOYiZHAOYong-biaoLIShu-juanCHENDong-dong(ChineseAcademyofInspecti
3、onAndQuarantine,Beijing100025,China)Abstract:Thehomogenizedsampleisdilutedwithwater.Afteraddingcoppersulfateandascorbicacid,andreactionbetweensampleandCu+forabout2024h,thefiltrateisreadyforinjectionintotheHPLCsystemanddetectedat2254nm.,thedetectionli
4、mitis10.0mg/kg.therecoveryofmayonnaise,cannedfood,beverage,picklesare87.0%94.2%,89.6%97.8%,94.6%99.9%,89.8%98.7%respectively,RSDoftheabovefoodare1.6%2.5%,2.2%2.8%,1.3%1.9%,2.2%2.8%respectively.Keywords:Food;ethylenediaminetetra-aceticacid(EDTA);highp
5、erformanceliquidchromatography(HPLC)鈉鈣計)不得超過250mg/kg,飲料中不得超過1前言35mg/kg。我國在醬菜和罐頭中規(guī)定不得超過250mg/kg,測定不同介質中EDTA的方法有比色乙二胺四乙酸(英文縮寫EDTA)是一種強法、滴定法和高效液相色譜法、離子色譜法等。絡合劑,它作為食品添加劑的主要用途是螯合滴定法和比色法很難將EDTA絡合物和其他絡合劑、防腐劑、抗氧化增效劑以及加工助劑。其主物區(qū)分,測定結果不能令人滿意。高效液相色譜要原理是食品中金屬離子的存
6、在會促使某些食品法是通過檢測EDTA的金屬絡合物EDTA-Fe或變質,EDTA加入后會與金屬離子絡合,形成穩(wěn)EDTA-Cu對EDTA進行測定,本文通過對EDTA定的絡合物,可防止食品變質。但是EDTA對人-Cu進行測定,又利用EDTA-Fe絡合物的穩(wěn)定體有害,其ADI值為0205mg/kg,國外對ED-系數(shù)高于EDTA-Cu絡合物而加入三價鐵,使TA在食品中的殘留量有嚴格的限量規(guī)定。日本規(guī)EDTA-Cu絡合物分解形成EDTA-Fe絡合物,定罐頭食品中EDTA的殘留(以乙二胺四乙酸二收稿日期:20
7、06-05-19作者簡介:羅祎,女(1974—),副研究員,研究方向:食品分析檢測。156從而確證EDTA的存在。精確稱取10.0000±0.0001g混勻試樣于50mL硬質離心管中,加入20mL水,蓋緊塞子,2試驗部分在震蕩器上振搖10min,充分提取后取下,以4200r/min離心5min。小心吸取水層到50mL容量2.1儀器和試劑瓶中。再用10mL的水提取1次,振搖后離心HP1100高效液相色譜儀(配有紫外檢測5min(4200r/min)。將提取物放入同樣的50mL器);四丁胺羥化物(T
8、BAH);甲醇(色譜級);容量瓶中,用水定容后搖勻。稱取20.0±0.2mg除另有規(guī)定外,試劑均為分析純,水為去離子的抗壞血酸置于另一50mL的容量瓶中,然后加水。入25mL提取液,再放入1.0mL0.1MCuSO4貯TBAH甲醇溶液(1.0M):稱取20克TBAH存液,混勻、用水定容。在室溫下放置20定容到25mL;CuSO4溶液(0.1M):稱2.5g±24h,0.45μm濾膜過濾,濾液立即供液相色譜測1mg,CuSO45H2O放入100mL的容量瓶,加去定。離子水定容,充分搖勻;FeCl3
