無機合成制備化學學習綜述

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1、無機合成與制備化學學習綜述無機合成與制備化學是一門涉及廣泛的學科，無機合成與制備的發(fā)展是緊隨著化學工業(yè)的演變二發(fā)展的，化學工業(yè)的未來將會走向原料路線多元化，無機合成技術也會由僅用于合成向元件、組裝、產品方向過渡?，F(xiàn)代人類的衣食住行，生存環(huán)境的保護和改善，以至國防的現(xiàn)代化等，無不與化學工業(yè)和材料工業(yè)的發(fā)展密切相關，其中尤以合成化學為技術基礎的化學品與各類材料的制造與開發(fā)更是起著最為關鍵的作用。一、無機合成與制備化學概況無機合成的內容，隨著合成化學、特種合成實驗技術和結構化學、理論化學等的發(fā)展，以及相鄰學科如生命、材料、計算

2、機等的交叉、滲透與實際應用上的不斷需求，已從常規(guī)經典合成進入到大量特種實驗技術與方法的合成，以至發(fā)展到開始研究特定結構和功能無機材料的定向設計合成與仿生合成等。無機合成制備化學總的來說是圍繞以下四列對象，研究無機物的合成、制備、組裝以及無機材料的復合、雜化與制造路線與方法中的化學問題。1、主要類型的無機化合物諸如配合物、簇合物、金屬有機化合物、非化學計量比化合物、無機高聚物以及無機超分子體系等。2、具有特殊結構的無機物和材料，諸如特殊孔道結構、缺陷、表面、層狀等。3、具有特定聚集態(tài)與形貌的無機物和材料、諸如團簇、納米、膜

3、、單晶與具有特定形貌的晶體等。4、無機材料的復合、組裝、雜化與制造。二、常用的無機合成方法無機合成的常見方法有水熱合成，化學氣相沉積，高溫合成，低溫合成，低壓合成，溶膠凝膠法，低熱固相反應，膠熔合成等。（1）、溶膠凝膠法溶膠凝膠法的基本原理將酯類化合物或金屬醇鹽溶于有機溶劑中，形成均勻的溶液，然后加入其他組分，在一定溫度下反應形成凝膠，最后經干燥處理制成產品。溶膠－凝膠法與其它方法相比具有許多獨特的優(yōu)點：1、由于溶膠－凝膠法中所用的原料首先被分散到溶劑中而形成低粘度的溶液，因此，就可以在很短的時間內獲得分子水平的均勻性，

4、在形成凝膠時，反應物之間很可能是在分子水平上被均勻地混合。2、由于經過溶液反應步驟，那么就很容易均勻定量地摻入一些微量元素，實現(xiàn)分子水平上的均勻摻雜。3、與固相反應相比，化學反應將容易進行，而且僅需要較低的合成溫度，一般認為溶膠一凝膠體系中組分的擴散在納米范圍內，而固相反應時組分擴散是在微米范圍內，因此反應容易進行，溫度較低。4、選擇合適的條件可以制備各種新型材料。溶膠一凝膠法的不足：1、所使用的原料價格比較昂貴，有些原料為有機物，對健康有害。2、通常整個溶膠－凝膠過程所需時間較長，常需要幾天或幾周。3、凝膠中存在大量微

5、孔，在干燥過程中又將會逸出許多氣體及有機物，并產生收縮，容易產生裂紋。（2）、化學氣相淀積化學氣相淀積是近幾十年發(fā)展起來的制備無機材料的新技術。化學氣相淀積法已經廣泛用于提純物質、研制新晶體、淀積各種單晶、多晶或玻璃態(tài)無機薄膜材料。這些材料可以是氧化物、硫化物、氮化物、碳化物，也可以是III-V、II-IV、IV-VI族中的二元或多元的元素間化合物，而且它們的物理功能可以通過氣相摻雜的淀積過程精確控制。目前，化學氣相淀積已成為無機合成化學的一個新領域。其主要特點為：1、在中溫或高溫下，通過氣態(tài)的初始化合物之間的氣相化學反

6、應而形成固體物質沉積在基體上。2、可以在常壓或者真空條件下進行(負壓進行沉積、通常真空沉積膜層質量較好)。3、采用等離子和激光輔助技術可以顯著地促進化學反應，使沉積可在較低的溫度下進行。4、涂層的化學成分可以隨氣相組成的改變而變化，從而獲得梯度沉積物或者得到混合鍍層。5、可以控制涂層的密度和涂層純度。6、繞鍍件好，可在復雜形狀的基體上以及顆粒材料上鍍膜。適合涂覆各種復雜形狀的工件。由于它的繞鍍性能好，所以可涂覆帶有槽、溝、孔，甚至是盲孔的工件。7、沉積層通常具有柱狀晶體結構，不耐彎曲，但可通過各種技術對化學反應進行氣相擾

7、動，以改善其結構。8、可以通過各種反應形成多種金屬、合金、陶瓷和化合物涂層。（3）、高溫固相合成高溫固相合成是指在高溫（1000~1500℃）下，固體界面間經過接觸，反應，成核，晶體生長反應而生成一大批復合氧化物，如含氧酸鹽類、二元或多元陶瓷化合物等。高溫固相法是一種傳統(tǒng)的制粉工藝，雖然有其固有的缺點，如能耗大、效率低、粉體不夠細、易混入雜質等，由于該法制備的粉體顆粒無團聚、填充性好、成本低、產量大、制備工藝簡單等優(yōu)點，迄今仍是常用的方法。（4）、低熱固相反應低熱固相反應指反應溫度降至室溫或接近室溫。因而，低熱固相反應又

8、叫室溫固相反應，指的是在室溫或近室溫（≤100℃）的條件下，固相化合物之間所進行的化學反應。最大的特點在于反應溫度降至室溫或接近室溫，固相化合物之間的化學反應具有便于操作和控制的優(yōu)點。此外還有不使用溶劑、高選擇性、高產率、污染少、節(jié)省能源、合成工藝簡單等特點。低熱固相合成方法的原理:1、三步反應機制：國際上90年代中