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《基礎(chǔ)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)論文》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。
1、基礎(chǔ)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)論文食品蔬菜中鐵的含量的測(cè)定院系名稱(chēng)：化學(xué)工程學(xué)院專(zhuān)業(yè)班級(jí)：應(yīng)用化學(xué)08級(jí)1班姓名：汲傳奇學(xué)號(hào)：200804021028同組人姓名：李爭(zhēng)春同組人學(xué)號(hào)：200804021027組號(hào)：11指導(dǎo)教師：夏翠麗食品蔬菜中鐵的含量的測(cè)定作者：汲傳奇單位：化學(xué)工程學(xué)院摘要本次試驗(yàn)我們采用鄰二氮菲分光光度法對(duì)青椒及雞蛋黃中鐵的含量進(jìn)行測(cè)定，方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確.食品中的金屬元素，由于常與蛋白質(zhì)、維生素等有機(jī)物結(jié)合成難溶或難以解離的物質(zhì)，因此在測(cè)定前需要破壞有機(jī)結(jié)合體，釋放出被測(cè)組分。通常采用有機(jī)物破壞法，在高溫條件下加入氧化劑，使有機(jī)物分解。關(guān)
2、鍵詞分光光度法，鄰二氮雜菲，鐵含量，蔬菜前言一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)樣品的預(yù)處理方法。2.綜合運(yùn)用所學(xué)知識(shí)，會(huì)用分光光度法測(cè)定鐵的含量。3.練習(xí)靈活運(yùn)用各種基本操作的能力和查閱資料的能力。二、實(shí)驗(yàn)原理樣品的處理：食品中的金屬元素，由于常與蛋白質(zhì)、維生素等有機(jī)物結(jié)合成難溶或難以解離的物質(zhì)，因此在測(cè)定前需要破壞有機(jī)結(jié)合體，釋放出被測(cè)組分。通常采用有機(jī)物破壞法，在高溫條件下加入氧化劑，是有機(jī)物分解。其中碳、氧、氫等元素生成二氧化碳和水呈氣體狀態(tài)逸出，而被測(cè)的金屬元素則會(huì)以氧化物或無(wú)機(jī)鹽的形式殘留下來(lái)。有機(jī)物破壞法又分為干法和濕法。本實(shí)驗(yàn)采用干法灰化法來(lái)對(duì)
3、樣品去處理。1.干法灰化法：以氧為氧化劑，在高溫下長(zhǎng)時(shí)間灼燒，使有機(jī)物徹底氧化分解，生成CO2和H2O及其他揮發(fā)性氣體逸散掉，殘留即灰分供檢測(cè)，可分為直接灰化法，Ca(OH)2法、NaOH法等。直接灰化法（用于含銅、鉛、鋅、鐵等樣品中有機(jī)物的破壞）。固體樣品（稱(chēng)重）—→灼燒—→500℃馬福爐—→灰白色—→冷卻—→加1：1鹽酸2ml—→加熱至澄清溶液—→轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，定容。NaOH法（含錫樣）：稱(chēng)樣+10％NaOH3ml—→蒸發(fā)皿—→水浴蒸干—→600℃灰化為白色—→冷卻—→加5ml水—→蒸干—→加10ml濃鹽酸—→溶解—→10ml—
4、→轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶—→用1：1鹽酸定容。2.分光光度法：（1）光度法測(cè)定的條件：分光光度法測(cè)定物質(zhì)含量時(shí)應(yīng)注意的條件主要是顯色反應(yīng)的條件和測(cè)定吸光度的條件。顯色反應(yīng)的條件有顯色劑的用量，介質(zhì)的酸度、顯色時(shí)溫度、顯色時(shí)間及干擾物質(zhì)的消除方法等；測(cè)量吸光度的條件包括入射光波長(zhǎng)的選擇、吸光度范圍和參比溶液等。（2）二氮雜菲-亞鐵絡(luò)合物：鄰二氮雜菲是測(cè)定微量鐵的一種較好的試劑。在pH=2～9的條件下Fe2+離子與鄰二氮雜菲生成穩(wěn)定的橘紅色絡(luò)合物。在顯色前，首先用鹽酸羥胺把Fe3+離子還原為Fe2+離子，其反應(yīng)式如下：2Fe3++2NH2OH·HCl
5、→2Fe2++N2+2H2O+4H++2Cl-測(cè)定時(shí)，控制溶液酸度在pH=5左右較為適宜。酸度過(guò)高，反應(yīng)進(jìn)行較慢；酸度太低，則Fe2+離子水解，影響顯色。實(shí)驗(yàn)部分㈠主要儀器與試劑⑴主要儀器與設(shè)備：722型分光光度計(jì)，馬福爐，電熱爐，容量瓶，移液管，普通天平，電子天平，比色管，電子天平，燒杯，移液管，比色皿，漏斗及漏斗架等。⑵試劑：①400ug/ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取3.456g分析純NH4Fe(SO4)2?12H2O，置于燒杯中用120ml2mol/L鹽酸溶解后移入1000ml容量瓶中，定容，搖勻。（全班配一份）②20ug/ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：用
6、移液管準(zhǔn)確移取25ml400ug/ml的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml容量瓶中，定容，搖勻。③0.2%鄰二氮雜菲溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取鄰二氮雜菲1.0g，置于燒杯中加熱溶解后，移入500ml試劑瓶中，定容，搖勻。??????④10%鹽酸羥胺溶液：稱(chēng)取鹽酸羥胺固體50.0g，用水加熱溶解，轉(zhuǎn)移至500ml試劑瓶中，定容，搖勻。⑤1mol/LNaAc溶液：稱(chēng)取NaAc固體68.0g，置于燒杯中溶解后，移入500ml試劑瓶中，定容，搖勻。⑥0.4mol/LNaOH溶液：稱(chēng)取8.0gNaOH固體溶于燒杯中，冷卻后移入500mL試劑瓶，定容，搖勻。（8人配一份）⑦2mo
7、l/lHCl溶液：用移液管準(zhǔn)確移取濃鹽酸83.0ml于500ml容量瓶中，定容，搖勻。（全班配一份）⑧1：1HCl溶液：用移液管準(zhǔn)確移取濃鹽酸250ml于500ml容量瓶中，定容，搖勻。（全班配一份）⑶實(shí)驗(yàn)用品：新鮮青椒，煮熟的雞蛋黃㈡實(shí)驗(yàn)步驟及結(jié)果⒈樣品的預(yù)處理⑴取新鮮青椒，搗碎稱(chēng)取100g，置于蒸發(fā)皿中，放于烤箱烘干后在通風(fēng)處中小火加熱，直至不再冒煙為止，然后將其放入馬弗爐內(nèi)灰化，冷卻后，加入1：1的鹽酸，并用小火加熱使其全部溶解，然后過(guò)濾，移入100ml的容量瓶中。定容，搖勻，備用。⑵取雞蛋黃稱(chēng)重13.3g置于蒸發(fā)皿中，搗碎，放于烤箱烘干
8、后在通風(fēng)處中小火加熱，直至不再冒煙為止，然后將其放入馬弗爐內(nèi)灰化，冷卻后，加入1：1的鹽酸，并用小火加熱使其全部溶解，然后過(guò)濾，移入100ml的容量瓶
