儀器分析及應用

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1、名詞解釋(10分)梯度淋洗：又稱梯度洗脫，在同一個分析周期中，按一定程度不斷改變流動相的濃度配比，稱為梯度洗脫?；瘜W鍵合相色譜：采用化學鍵合相的液相色譜稱為化學鍵合相色譜法簡稱化學鍵合相色譜。（采用化學鍵合相作固定相的液相色譜法。）譜線自吸：原子在高溫區(qū)發(fā)射某一波長的輻射，被處在邊緣低溫狀態(tài)的同種原子所吸收使譜線中心減弱的現(xiàn)象稱為譜線自吸。反相色譜：流動相極性大于固定相極性的情況，稱為反相色譜。是以表面非極性載體為固定相，以比固定相極性強的溶劑為流動相的一種液相色譜分離模式。二、填空題(20分)1.H=A+B/u+Cu方程中A表示渦流擴散項，B表示分子擴散項，

2、C表示傳質(zhì)阻力項，u表示流動相流速。2.氣相色譜的濃度型檢測器有熱導檢測器、紫外可見檢測器、電子捕獲檢測器、電導檢測器。質(zhì)量型檢測器有氫火焰離子化檢測器、火焰光度檢測器；其中TCD使用使用H2或He氣體時靈敏度較高；FID對碳氫化合物測定靈敏度較高；ECD只對含鹵素，S,P,O,N物質(zhì)有響應；之所以有濃度型和質(zhì)量型檢測器的區(qū)別，主要是由于前者對載氣有響應，而后者沒有。3.分子共軛π鍵大，則熒光發(fā)射強，熒光峰向長波方向移動；給電子取代基將使熒光強度加強（加強或減弱）；得電子取代基將使熒光強度減弱（加強或減弱）。4.ICP光源優(yōu)點有靈敏度高、穩(wěn)定性好、檢出限低、試

3、樣消耗少、工作線性范圍寬。5.在原子吸收法中,燃氣量大于化學計量的火焰稱之為富燃火焰,助燃氣大于化學計量的火焰稱之為貧燃火焰。其中,富燃火焰具有較強的還原性,貧燃火焰具有較強的氧化性。5.請為下列類型物質(zhì)選擇最合適的HPLC分離模式和檢測方法（常量）：(1)環(huán)境樣品的常見無機陰離子；離子色譜法，所用檢測器電導檢測器(2)水溶性較差的合成高分子化合物；質(zhì)譜分析法，所用檢測器質(zhì)譜儀(3)萘、苯、甲苯、硝基苯；反相色譜法，所用檢測器紫外線檢測器(4)含氯農(nóng)藥的檢測；氣象色譜法，所用檢測器電子捕獲監(jiān)測器(5)廢水中的苯甲酸取代物的分離分析離子交換色譜法，所用檢測器紫外

4、檢測器7.可見-紫外、原子吸收、紅外的定量分析吸收光譜法都可應用一個相同的定律，亦稱為朗伯—比爾定律。其數(shù)學表達式為A=εbc。8.在有機化合物中,常常因取代基的變更或溶劑的改變,使其吸收帶的最大吸收波長發(fā)生移動,向長波方向移動稱為紅移,向短波方向移動稱為藍移三、選擇題(20分)1.與經(jīng)典AES相比，關(guān)于ICP-AES分析，下列哪種說法不對？(?B?)AICP-AES的基體干擾效應小B由于溫度高，因而電離干擾要嚴重些C離子線比原子線強得多D更低的檢出限、更大的線性范圍2.根據(jù)范氏理論，想要提高柱效，則那種措施不利(?C?)A?使用較均勻固定相B?使用小顆粒固定

5、相C?采用毛細管柱D?盡可能采用高流速3.按一般光度法用空白溶液作參比溶液，測得某試液的透射比為10%，如果更改參比溶液，用一般分光光度法測得透射比為20%的標準溶液作參比溶液，則試液的透光率應等于(C)A?8%B?40%C?50%D?80%4.許多化合物的吸收曲線表明，它們的最大吸收常常位于200─400nm之間，對這一光譜區(qū)應選用的光源為(?A?)A?氘燈或氫燈B?能斯特燈C?鎢燈D?空心陰極燈5.在原子吸收法中,能夠?qū)е伦V線峰值產(chǎn)生位移和輪廓不對稱的變寬應是(?B?)A?熱變寬B?壓力變寬C?自吸變寬D?場致變寬6.指出下列哪種因素對朗伯-比爾定律不產(chǎn)生

6、偏差？(C)A?溶質(zhì)的離解作用B?溶液的折射指數(shù)增加D?改變吸收光程長度D?雜散光進入檢測器7.液相色譜實驗中以下那種檢測器不適合做梯度洗脫(A)A?RIB?RFC?UVDMs8.分子熒光分析中，含重原子（如Br和I）的分子易發(fā)生：(?C?)A?振動弛豫B?內(nèi)部轉(zhuǎn)換C?體系間竄躍D?熒光發(fā)射9.石墨爐原子吸收分析和分子熒光分析分別利用的是：(?C?)A原子內(nèi)層電子和分子內(nèi)層電子躍遷B原子核和分子內(nèi)層電子躍遷C原子外層電子和分子外層電子躍遷D原子外層電子和分子振動躍遷1.紫外—可見光度分析中極性溶劑會使被測物吸收峰（B）A.消失B?位移C?分裂D精細結(jié)構(gòu)更明顯三

7、、簡答題(15分)1.化學衍生化在儀器分析中有哪些應用？對衍生化反應與衍生化試劑有什么要求？應用：氣象色譜與高效液相色譜衍生化反應要求：①對反應要求不苛刻，能迅速定量的進行；②對樣品中的某個組織只生成一種衍生物，反應副產(chǎn)物及過量的衍生試劑不干擾被測樣品的分離和檢測；③化學衍生試劑要方便易得，通用性好。衍生化試劑要求：①衍生劑必須過量且穩(wěn)定；不過量反應不完全，檢測不充分。不穩(wěn)定，重現(xiàn)性差；②衍生物、衍生產(chǎn)物和衍生副產(chǎn)物至少是好分離的。當然如果只能檢測到衍生產(chǎn)物最好；③衍生反快速完全。反應慢，柱前衍生還可以，但柱后不行。因為流速固定，衍生池管路長度一定，留給衍生化

8、的時間是一定的。柱前衍生可以在系統(tǒng)外等