石墨爐原子吸收光譜法測定鉛的方法驗證

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1、石墨爐原子吸收光譜法測定鉛的方法驗證1材料與方法1.1儀器Z-2700石墨爐原子吸收分光光度計；鉛空心陰極燈；EH-20B電熱板；DGH-9123A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱。1.2試劑試劑用水為純化水。1.2.1硝酸：優(yōu)級純。1.2.230%過氧化氫：優(yōu)級純。1.2.3磷酸二氫銨溶液（20g/L）：稱取2.0g磷酸二氫銨（分析純），以水溶解稀釋至100mL。1.2.4鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1.0mg/mL，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供）10.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸2.0mL，定容至刻度。如此多次逐級稀釋成每毫升含100ng鉛的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。1.4樣品處理

2、準(zhǔn)確稱取0.5g樣品置聚四氟乙烯瓶中，加入5mLHNO3和3mLH2O2，搖勻后加蓋密封，置于不銹鋼套內(nèi)擰緊，放置2~3h。放置150℃恒溫干燥箱內(nèi)保持3～4h，取出冷至室溫，于140℃電熱板上趕酸，蒸至0.5～1.0mL后，取下冷卻，用純化水定容至刻度，搖勻，待上機測定。同時進(jìn)行空白試驗。1.5樣品測定1.5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制準(zhǔn)確吸取100ng/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00ml、2.00ml、5.00ml、10.0ml、15.0ml、20.0ml，置于100ml容量瓶中，加入2.0mL硝酸，定容至刻度，搖勻。各自相當(dāng)于0.0、2.0、5.0、10.0、15.0、20.0n

3、g/mL的鉛。吸取20μL注入石墨爐測定鉛元素，測得其吸光值并求得吸光值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程。1.5.2樣品測定分別吸取樣液和試劑空白液20μL注入石墨爐測定鉛元素，測得其吸光值，代入標(biāo)準(zhǔn)系列的一元線性回歸方程中求得樣液中鉛含量。1.5.3基體改進(jìn)劑的使用在測定液注入石墨爐前，加入基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨（20g/L）5μL。2方法驗證2.1線性范圍采用上述儀器試驗條件，對配制好的0.00、2.00、5.00、10.0、15.0、20.0ng/mLPb標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行分析，并對其吸光值(y)與濃度(x)進(jìn)行回歸分析，得工作曲線回歸方程：y=0.00828x+0.00

4、802，r=0.9997，說明鉛濃度在0.00～20.0ng/mL范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。2.2最低檢出限與定量限以3倍信噪比為檢測低限，試驗結(jié)果顯示，鉛的最低檢出限分別為0.05ng/mL。以10倍信噪比為定量限，若稱取0.5g樣品消化并定容至50mL測定，鉛對應(yīng)的定量限分別為16.7μg/kg。2.3回收率試驗稱取同一樣品6份，進(jìn)行3個濃度的鉛含量加標(biāo)回收率試驗，并且每個濃度做2個平行。試驗結(jié)果表明，鉛的加標(biāo)回收率在96.8％～103.8％之間，結(jié)果見表1。表1回收試驗結(jié)果編號本底含量（μg/g）加入量（μg）測定值（μg/g）回收率（％）回收率平均值（%）1

5、234560.4910.100.68697.599.20.693101.00.150.800103.0100.50.78598.00.200.906103.8100.30.87896.82.4精密度試驗2.4.1標(biāo)準(zhǔn)品精密度試驗以上述儀器條件，分別對10ng/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液連續(xù)進(jìn)樣11次，測定相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.05％。2.4.2樣品精密度試驗準(zhǔn)確稱取同一樣品5份進(jìn)行平行測定，測定結(jié)果見表2。表2樣品精密度試驗結(jié)果12345RSD(%)樣品含量（mg/kg）0.500.460.500.500.503.62.5含量測定按照上述試驗方法，對國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)灌木枝葉（GB

6、W07602）進(jìn)行樣品處理及上機測定，測定結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，結(jié)果見表3。表3含量測定結(jié)果樣品名稱測定項目標(biāo)準(zhǔn)值測定值灌木枝葉鉛7.1±1.1mg/kg7.58mg/kg3小結(jié)本文以檢出限、回收率、精密度等為指標(biāo)，對石墨爐原子吸收光譜法測定鉛進(jìn)行了方法學(xué)驗證。試驗結(jié)果表明，其具有靈敏度高、準(zhǔn)確度高、精密度良好等優(yōu)點，能滿足檢測要求。