原子吸收光譜火焰法與石墨爐法測定茶葉中鉛比較

《原子吸收光譜火焰法與石墨爐法測定茶葉中鉛比較》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在學術論文-天天文庫。

1、原子吸收光譜火焰法與石墨爐法測定茶葉中鉛比較　　摘要：采用干法灰化法稱取大量的茶葉進行前處理，對比石墨爐原子吸收光譜法和火焰原子吸收光譜法兩者的測定結果，結果發(fā)現(xiàn)火焰法在此前處理的基礎上能滿足測定條件，且相對標準偏差在0.45%～0.75%之間，滿足測量要求。從而為進行大批量茶葉鉛測定提供了快速方法。關鍵詞：火焰法；石墨爐法；鉛；干法灰化中圖分類號：TB文獻標識碼：A文章編號：16723198（2013）170192025茶葉是寧德市農業(yè)支柱產業(yè)，隨著寧德經濟的發(fā)展，茶葉產業(yè)呈現(xiàn)越來越好的發(fā)展態(tài)勢，茶葉質量安全也受到重視，福建省茶檢

2、中心將越來越受到地方政府的重視和支持。茶樹在生長過程中會富集吸收大量金屬元素，鉛就是其中的一種，鉛是一種蓄積性的有害元素，能引起多種疾病，茶葉中鉛的殘留也一直是茶葉質量安全的熱點問題，需要有一種簡便快捷，準確高效的方法來測定。目前，茶葉中鉛含量的測定方法有ICP-MS法，石墨爐原子吸收法、火焰原子吸收法及二硫腙比色法等。通常茶葉樣品的處理方法有干法、濕法、微波高壓消解法。ICP-MS設備昂貴，二硫腙比色法和石墨爐原子吸收法操作復雜，火焰法與石墨爐法前處理差別不大，但是實驗過程快捷高效。本文采用干法灰化方法對茶葉樣品進行前處理，對比原

3、子吸收火焰法和原子吸收石墨爐法的測定結果，同時做回收率實驗以及精密度實驗。二種方法進行比較分析結果滿意。1材料與方法1.1儀器與試劑1.1.1儀器原子吸收光譜儀（北京東西儀器有限公司，AA7700型），鉛空心陰極燈，電子分析天平（梅特勒-托利多儀器上海有限公司，METFLERAEAL20型），高密度石墨管，馬弗爐（歐邁儀器設備有限公司，OML7/12）。1.1.2試劑鉛標準溶液（GBW080619）1000mg/L（國家標準物質研究中心提供）、硝酸（優(yōu)級純）、鹽酸（優(yōu)級純）、超純水。1.2儀器工作條件1.2.1原子吸收火焰法儀器條件

4、光學參數(shù)：波長：283.31nm；狹縫寬度：0.4nm，時間常數(shù)：1.0s；燈電流3.0mA；點燈方式：非氘燈去背景。原子化器參數(shù)：燃氣流量：2.0升/分；助燃氣流量：50.0升/分；火焰類型：Air-C2H2；燃燒器高度：7mm；燃燒器角度：0度。51.2.2原子吸收石墨爐法條件光學參數(shù)：波長：283.31nm；狹縫寬度：0.2nm，時間常數(shù)：1.0s；燈電流1.1mA；點燈方式：氘燈去背景。1.3試驗方法1.3.1鉛標準溶液的配制（1）原子吸收火焰法標準溶液配制：精密量取10mg/L鉛標準溶液0、1.0mL、2.5mL、5.0m

5、L、10mL、15mL分別轉入到50mL容量瓶，用去離子水稀釋至刻度。制得濃度為0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.0mg/L鉛標準水溶液。（2）原子吸收石墨爐法標準溶液配制：精密量取1mg/L鉛標準溶液0、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.00mL分別轉入到50mL容量瓶，用去離子水稀釋至刻度。制得濃度為0、20、40、60、80ug/L鉛標準水溶液。1.3.2試樣溶液制備準確稱取5.00g茶葉試樣（精確到0.0001g），置于50mL瓷坩堝中，小火炭化，然后移入馬弗爐中，525℃以下灰化數(shù)小時后，取出坩堝，放冷

6、后再加鹽酸（1+1）10mL，小火加熱，不使干涸，必要時再加少許鹽酸，如此反復處理，直至殘渣中無炭粒并接近干涸，待坩堝稍冷，加少量2%硝酸煮沸，溶解殘渣并移入10mL容量瓶中，再用2%硝酸定容至容量瓶中，混勻。火焰法直接上機，石墨爐法稀釋25倍進行上機。52結果與分析2.1原子吸收火焰法與石墨爐法標準曲線繪制按照1.2.2儀器工作參數(shù)進行石墨爐原子吸收測定，繪制標準工作曲線見圖2，工作曲線線性范圍為0～80ug/L，直線回歸方程為2.2火焰法與石墨爐法檢測結果對比將同一樣品分別用火焰法與石墨爐法測量后進行對比。分別選取白茶、紅茶、烏

7、龍茶、花茶進行對比。每類產品選擇一種。每種方法每種樣品重復10次。測定結果見表1。表1結果表明，原子吸收火焰法與石墨爐法兩種方法測定同一樣品結果令人滿意。2.3方法的回收率試驗為了驗證結果的準確度，按照同樣試驗方法，將同一茶葉樣品分別加入不同濃度的鉛標準溶液，進行加標回收實驗，結果見表2。其中每個數(shù)據(jù)均為重復三次平行測定的均值，結果表明石墨爐法回收率在95.0%～98.1%之間，火焰法法回收率在98.8%～101.3%之間。2.4方法精密度按照上述方法，對四種不同茶葉樣品應用兩種方法獨立地進行10次測定，其不同茶葉樣品測得的精密度結

8、果見表3。5由表3可知，茶葉中的鉛含量在1mg/kg左右時，石墨爐法相對標準偏差為0.45%～0.80%之間，火焰法相對標準偏差為0.45%～0.75%之間，兩種方法的精密度都在分析范圍要求之內。3結論通過以上實驗，說明用干法灰化前處