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《高效液相色譜柱后衍生化法檢測(cè)蔬菜中涕滅威和克百威殘留的方法研究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、PesticideScienceandAdministration2009，30（9）農(nóng)藥殘留高效液相色譜柱后衍生化法檢測(cè)蔬菜中涕滅威和克百威殘留的方法研究王艷，葉一，方曉燕，劉劍，馬蓉（成都市農(nóng)業(yè)質(zhì)量監(jiān)測(cè)中心，四川成都610045）DeterminationofAldicarbandCarbofuranResiduesinVegetablesbyHPLCwithPost-ColumnDerivatizationWangYan，YeYi，F(xiàn)angXiaoyan，LiuJian，MaRong（AgricultureQualitySupervisionandTestCenterofCheng
2、duCity，Chengdu610045，China）Abstract:AmethodforthedeterminationofaldicarbandcarbofuranresiduesinvegetablesbyHPLCwithpost-columnderivatizationsystemandfluorescencedetectorwasdeveloped.Thesamplewasextractedwithacetonitrileandcleaned-upbyamidosolid-phaseextractioncolumnwithmethanol-dichloromethane（1∶
3、99，V/V）astheeluent.Themethodhadagoodlinearcorrelationintherangeof0.01~1.0mg/Lforaldicarbandcarbofuran（r＞0.9998）.Thedetectionlimitsofaldicarbandcarbofuranwere1.4μg/kgand1.7μg/kg,respectively.Theaveragerecoveriesofaldicarbandcarbofuranfromvegetablesrangedfrom70.6%~82.0%and88.0%~98.0%,withRSDof5.1%~
4、12.2%and1.3%~14.0%respectively.Themethodwassensitiveandaccurate,thussuitableforthedeterminationofaldicarbandcarbofuranresiduesinvegetables.Keywords:HPLC；post-columnderivatization；aldicard；carbofuran；residue；vegetable摘要：建立了蔬菜中涕滅威和克百威殘留的分析方法。樣品以乙腈提取，以氨基固相萃取柱凈化，甲醇∶二氯甲烷=1∶99（V/V）洗脫，以高效液相色譜柱后衍生系統(tǒng)，熒光檢測(cè)
5、器檢測(cè)。在最佳分離條件下，涕滅威和克百威在濃度0.01~1.0mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好；方法檢出限涕滅威為1.4μg/kg，克百威為1.7μg/kg。蔬菜樣品中3個(gè)添加水平的平均回收率為涕滅威70.6%~82.0%，RSD為5.1%~12.2%；克百威88.0%~98.0%，RSD為1.3%~14.0%。該方法靈敏，準(zhǔn)確，適用于蔬菜中涕滅威和克百威的殘留檢測(cè)。關(guān)鍵詞：高效液相色譜；柱后衍生；涕滅威；克百威；殘留；蔬菜++中圖分類(lèi)號(hào)：S482.3；O657.72；S481.8文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1002-5480（2009）09-37-04涕滅威和克百威是氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥。由上禁用農(nóng)
6、藥，因此，開(kāi)展對(duì)涕滅威和克百威的于其對(duì)多種害蟲(chóng)良好的殺蟲(chóng)效果，且具有分解殘留檢測(cè)對(duì)提高農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量與安全性以及人較快，殘留時(shí)間較短，選擇性強(qiáng)和較佳的水溶體健康有重要意義。高效液相色譜柱后衍生化性等特點(diǎn)而被使用于一些作物。然而，涕滅威法檢測(cè)氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留能避免涕滅威高和克百威又屬于高毒農(nóng)藥，在我國(guó)被列為蔬菜溫下分解，氣譜檢測(cè)不穩(wěn)定的問(wèn)題與液相色譜-收稿日期：2009-04-17-37-農(nóng)藥殘留PesticideScienceandAdministration2009，30（9）紫外檢測(cè)法相比較，具有檢測(cè)限低，選擇性和氮吹儀；固相萃取裝置；Milli-Q純水器；氨基靈敏度高，雜質(zhì)干擾小
7、，對(duì)復(fù)雜基體中的農(nóng)藥固相萃取柱（500mg/6mL，DIKMA公司），使用殘留具有較強(qiáng)的定性能力，準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)。前用5mL甲醇:二氯甲烷=1∶99，（V/V）預(yù)處理，[1，2，3，4]本文在參考文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，建立了蔬菜中保持柱體濕潤(rùn)。涕滅威和克百威殘留同時(shí)檢測(cè)的新方法，該法1.2混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制分別準(zhǔn)確移取涕滅簡(jiǎn)便，快捷，準(zhǔn)確，適合大批量樣品的測(cè)定。威和克百威標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL于10mL容量瓶中，用實(shí)驗(yàn)中采用等度洗脫，經(jīng)反相C18色
