GB 25551-2010 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 山梨醇酐單月桂酸酯(司盤20)

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB25551-2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑山梨醇酐單月桂酸酯(司盤20)2010-12-21發(fā)布2011-02-21實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布GB25551-2010前言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄。IGB25551-2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑山梨醇酐單月桂酸酯(司盤20)1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以月桂酸與失水山梨醇為原料,經(jīng)酯化反應(yīng)制得的食品添加劑山梨醇酐單月桂酸酯(司盤20)。2規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)

2、。3技術(shù)要求3.1感官要求:應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項目要求檢驗方法色澤常溫下為琥珀色取適量實驗室樣品,置于清潔、干燥的玻璃管中,組織性狀常溫下為黏稠液體在自然光線下,目視觀察。3.2理化指標(biāo):應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項目指標(biāo)檢驗方法脂肪酸,w/%56~68附錄A中A.4附錄A中A.5多元醇,w/%36~49附錄A中A.6酸值(以KOH計)/(mg/g)≤7附錄A中A.7皂化值(以KOH計)/(mg/g)155~170附錄A中A.8羥值(以KOH計)/(mg/g)330~360水分,w/%≤1.5附錄A中A.9灼燒殘渣,w/%≤0.50附錄A中A.10附錄A中A.11砷(As)/

3、(mg/kg)≤3附錄A中A.12鉛(Pb)(/mg/kg)≤21GB25551-2010附錄A(規(guī)范性附錄)檢驗方法A.1警示試驗方法規(guī)定的一些試驗過程可能導(dǎo)致危險情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。A.2一般規(guī)定除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682-2008中規(guī)定的三級水。試驗方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之規(guī)定制備。A.3鑒別試驗A.3.1脂肪酸酸值的測定A.3.1.1試劑和材料A.3.1.1.1無水乙醇。A.3.1.1.2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(NaOH

4、)=0.5mol/L。A.3.1.1.3酚酞指示液:10g/L。A.3.1.2分析步驟稱取約3gA.4.3.2中的凝固物D,精確至0.001g,置于錐形瓶中,加入50mL無水乙醇溶解,必要時加熱。加入5滴酚酞指示液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色,保持30s不褪色為終點。A.3.1.3結(jié)果計算脂肪酸酸值w1,以氫氧化鉀(KOH)計,數(shù)值以毫克每克(mg/g)表示,按式(A.1)計算:VcMw=…………………………(A.1)1m式中:V——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.3.1.1.2)的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);c——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L)

5、;m——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);M——氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)[M=56.109]。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.5(mg/g)。A.3.1.4結(jié)果判斷回收的脂肪酸酸值應(yīng)為270(mg/g)~290(mg/g)。A.3.2多元醇顯色試驗取約2gA.5.2中的黏稠物E,加入2mL鄰苯二酚溶液(100g/L)(現(xiàn)用現(xiàn)配),混勻,再加5mL硫酸混勻,應(yīng)顯紅色或紅褐色。2GB25551-2010A.4脂肪酸的測定A.4.1方法提要樣品通過皂化水解,經(jīng)酸化后生成的脂肪酸和多元醇,通過反復(fù)萃取分離及濃縮干燥,得到回收脂

6、肪酸的質(zhì)量,稱量計算脂肪酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。A.4.2試劑和材料A.4.2.1氫氧化鉀。A.4.2.2乙醇(95%)。A.4.2.3石油醚。A.4.2.4硫酸溶液:1+2。A.4.3分析步驟A.4.3.1皂化:稱取約25g實驗室樣品,精確至0.01g。置于500mL燒瓶中,加入250mL乙醇(95%)和7.5g氫氧化鉀。連接冷凝器,置于水浴中加熱回流2h。將皂化物轉(zhuǎn)移至800mL燒杯中,用約200mL水洗滌燒瓶并轉(zhuǎn)移至該燒杯中。將燒杯置于水浴中,蒸發(fā)直至乙醇揮發(fā)逸盡。用熱水調(diào)節(jié)溶液的體積至約250mL,為溶液A。A.4.3.2酸化、萃取分離:在加熱攪拌下溶液A中加硫酸溶液,使其析出凝固物,再加入過

7、量約10%的硫酸溶液,冷卻分層。將上層凝固物轉(zhuǎn)移至預(yù)先在80℃質(zhì)量恒定的250mL燒杯中,3次用20mL熱水洗滌,冷卻后將洗液與下層溶液合并于500mL分液漏斗中,3次用100mL石油醚提取,靜置分層。將下層溶液B轉(zhuǎn)移至800mL燒杯中;合并石油醚提取液于第二個500mL分液漏斗中,3次用100mL水洗滌。下層水洗液與溶液B合并為溶液C,留作測定多元醇含量用;轉(zhuǎn)移上層石油醚提取液于盛凝固物的燒杯中,置于水浴中

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