GB 25544-2010 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 DL-蘋(píng)果酸

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1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB25544-2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑DL-蘋(píng)果酸2010-12-21發(fā)布2011-02-21實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布GB25544-2010前言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B和附錄C為規(guī)范性附錄。IGB25544-2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑DL-蘋(píng)果酸1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以順丁烯二酸酐、順/反丁烯二酸為原料經(jīng)水合反應(yīng)、濃縮結(jié)晶、脫水、干燥而制得的食品添加劑DL-蘋(píng)果酸。2規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(

2、包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量3.1化學(xué)名稱DL-羥基丁二酸3.2分子式C4H6O53.3結(jié)構(gòu)式HO—CH—COOHCH2—COOH3.4相對(duì)分子質(zhì)量134.09(按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)4技術(shù)要求4.1感官要求:應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法色澤白色或類白色取適量實(shí)驗(yàn)室樣品,置于清潔、干氣味有特殊的酸味燥的白瓷盤(pán)中,在自然光線下,目視觀察,嗅其氣味。組織狀態(tài)結(jié)晶粉末或顆粒4.2理化指標(biāo):應(yīng)符合表2的規(guī)定。1GB25544-2010表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法DL-蘋(píng)果酸(以C4H6O5計(jì)),

3、w/%99.0~100.5附錄A中A.4比旋光度α(25℃,D)/〔(o)·dm2·kg-1〕-0.10~+0.10附錄A中A.5m附錄A中A.6砷(As)/(mg/kg)≤2附錄A中A.7鉛(Pb)/(mg/kg)≤2附錄A中A.8灼燒殘?jiān)?,w/%≤0.1附錄A中A.9富馬酸,w/%≤1.0附錄A中A.9馬來(lái)酸,w/%≤0.05附錄A中A.10水不溶物,w/%≤0.12GB25544-2010附錄A(規(guī)范性附錄)檢驗(yàn)方法A.1警示試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。A.2一般規(guī)定除非另有說(shuō)明,在分析中僅使用確認(rèn)為

4、分析純的試劑和GB/T6682-2008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之規(guī)定制備。A.3鑒別試驗(yàn)A.3.1蘋(píng)果酸氨鹽呈色試驗(yàn)A.3.1.1試劑和材料A.3.1.1.1氨水溶液:2+3。A.3.1.1.2對(duì)氨基苯磺酸:10g/L。A.3.1.1.3亞硝酸鈉溶液:200g/L。A.3.1.1.4氫氧化鈉溶液:40g/L。A.3.1.2分析步驟稱取0.5g實(shí)驗(yàn)室樣品,精確至0.01g,置于50mL試管中,加入10mL水溶解。用氨水溶液中和至中性,

5、加入1mL對(duì)氨基苯磺酸溶液,在沸水浴中加熱5min。加入5mL亞硝酸鈉溶液,再置于水浴加熱3min后,加入5mL氫氧化鈉溶液,試驗(yàn)溶液應(yīng)立即呈紅色。A.3.2紅外譜圖對(duì)照稱取約1mg實(shí)驗(yàn)室樣品及100mg溴化鉀,研成均勻粉末,放入成形器中,壓成薄片后用紅外光譜儀測(cè)定其吸收光譜,其譜圖與附錄B圖B.1給出的DL-蘋(píng)果酸紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖一致。A.4DL-蘋(píng)果酸含量的測(cè)定A.4.1方法提要以酚酞為指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品水溶液,根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量,計(jì)算以C4H6O5計(jì)的總酸含量為DL-蘋(píng)果酸含量。A.4.2試劑和材料A.4.2.1氫氧化鈉標(biāo)淮滴

6、定溶液:c(NaOH)=1.0mol/L。A.4.2.2酚酞指示液:10g/L。3GB25544-2010A.4.3分析步驟A.4.3.1稱取2.0g實(shí)驗(yàn)室樣品,精確至0.0002g,加40mL無(wú)二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色,保持30s不褪色為終點(diǎn)。A.4.3.2在測(cè)定的同時(shí),按與測(cè)定相同的步驟,對(duì)不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。A.4.4結(jié)果計(jì)算DL-蘋(píng)果酸(以C4H6O5計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1,數(shù)值以%表示,按式(A.1)計(jì)算:[()V?V/1000]cM0w=×100%…………………………(A.1)1m式

7、中:V——試料消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.4.2.1)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);V0——空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.4.2.1)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);m——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);M——蘋(píng)果酸(1/2C4H6O5)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=67.04)。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。A.5比旋光度的測(cè)定A.5.1稱取4.25g實(shí)驗(yàn)室樣品,精確至0.001g,加入20mL水

8、溶解,移至50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。測(cè)定溫度為(25

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