國(guó)家標(biāo)準(zhǔn):gb 30608-2014 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 dl-蘋果酸鈉

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1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB30608—2014食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑DL-蘋果酸鈉2014-04-29發(fā)布2014-11-01實(shí)施GB30608—2014食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑DL-蘋果酸鈉1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以蘋果酸和氫氧化鈉反應(yīng),經(jīng)結(jié)晶、干燥制得的食品添加劑DL-蘋果酸鈉。2分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量2.1分子式C4H4Na2O5·nH2O(n=3或n=1/2)2.2結(jié)構(gòu)式HO-CH-COONa│·nH2OCH2-COONa2.3相對(duì)分子質(zhì)量三水結(jié)晶品232.10(按2011年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)半水結(jié)晶品187.06(按2011年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)3

2、要求3.1感官要求:應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤白色取適量試樣,置于清潔、干燥的白瓷盤中,狀態(tài)結(jié)晶性粉末或塊狀在自然光線下,觀察色澤和狀態(tài)3.2理化指標(biāo):應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)指標(biāo)項(xiàng)目檢驗(yàn)方法三水結(jié)晶品半水結(jié)晶品DL-蘋果酸鈉(以C4H4Na2O5計(jì))含量,w/%98.0~102.0附錄A中A.3堿度(以Na2CO3計(jì)),w/%≤0.2GB/T9736干燥減量,w/%20.5~23.5≤7.0附錄A中A.4鉛(Pb)/(mg/kg)≤2.0GB5009.12富馬酸,w/%≤1.0附錄A中A.5馬來酸,w/%≤0.05附錄A中A.51

3、GB30608—2014附錄A檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時(shí),均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之規(guī)定制備。所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí),均指水溶液。A.2鑒別試驗(yàn)A.2.1試劑和材料A.2.1.1對(duì)氨基苯磺酸。A.2.1.2鹽酸溶液:1+1。A.2.1.3乙酸鈷-雙氧鈾溶液:稱取4g乙酸雙氧鈾,置于50mL乙酸溶液(60g/L)中,加熱使溶解;稱取20g乙酸鈷,同樣置于50mL乙酸溶液(60

4、g/L)中;在溫?zé)釥顟B(tài)下將兩溶液混合,冷卻至約20℃并保持2h,過濾,即得。A.2.1.4亞硝酸鈉溶液:200g/L。A.2.1.5氫氧化鈉溶液:40g/L。A.2.2溶解性試驗(yàn)稱取1g試樣,精確至0.01g,用水溶解并稀釋至10mL,溶液應(yīng)澄清。A.2.3鈉鹽試驗(yàn)鉑絲用鹽酸溶液濕潤(rùn)后,蘸取試樣,在無色火焰中燃燒,火焰應(yīng)顯亮黃色。稱取1g試樣,精確至0.01g,用適量的水溶解,加1mL鹽酸溶液,用水稀釋至20mL。取1mL該溶液,加5mL乙酸鈷-雙氧鈾溶液,振搖,有黃色沉淀產(chǎn)生。A.2.4蘋果酸鹽試驗(yàn)稱取1g試樣,精確至0.01g,加適量的水溶解并稀釋至20mL

5、。取試樣溶液5mL放入瓷蒸發(fā)皿中,加對(duì)氨基苯磺酸10mg,在水浴上加熱數(shù)分鐘,加亞硝酸鈉溶液5mL,略加熱,滴加氫氧化鈉溶液使成堿性,應(yīng)顯紅色。A.3DL-蘋果酸鈉(以C4H4Na2O5計(jì))含量的測(cè)定A.3.1試劑和材料A.3.1.1冰乙酸。A.3.1.2高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(HClO4)=0.1mol/L。A.3.1.3結(jié)晶紫指示液:2g/L。A.3.2分析步驟稱取0.15g干燥后的試樣,精確至0.0001g,加30mL冰乙酸溶解,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。用2GB30608—2014電位計(jì)指示終點(diǎn)。當(dāng)用指示劑判斷終點(diǎn)時(shí),加幾滴結(jié)晶紫指示液,溶液由紫色經(jīng)過藍(lán)

6、色變?yōu)榫G色即為終點(diǎn)。在測(cè)定的同時(shí),按與測(cè)定相同的步驟,對(duì)不加試樣而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。A.3.3結(jié)果計(jì)算DL-蘋果酸鈉(以C4H4Na2O5計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1,按公式(A.1)計(jì)算:(v-v)×c×M10w=×100%…………………………(A.1)1m×1000式中:v0——空白試驗(yàn)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);v1——試樣消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴溶液的體積,單位為毫升(mL);c——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);M——蘋果酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)[M(C4H4Na2O5)]=8

7、9.03);m——試樣的質(zhì)量,單位為克(g);1000——換算因子。A.4干燥減量的測(cè)定A.4.1分析步驟稱取4g試樣,精確至0.0002g,置于已烘至質(zhì)量恒定的稱量瓶中,在120℃±2℃的恒溫干燥箱中干燥2h,調(diào)整溫度至160℃±2℃,再干燥2h,取出,置于干燥器中冷卻至室溫,稱量。A.4.2結(jié)果計(jì)算干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,按公式(A.2)計(jì)算:2m?m1w??100%…………………………(A.2)2m式中:m——干燥前試樣的質(zhì)量,單位為克(g);m1——干燥后試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。A.5富馬酸和馬來酸含量的測(cè)定A.5.1方法提要用高效液相色譜法,在選定的

8、工作條件下,以磷酸氫二銨

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