GBT 11941-1989 水源水中硫化物衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法

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1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB11941一89水源水中硫化物衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法Standardmethodforhygienicexaminationofsulfideindrinkingwatersources1主腸內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用對(duì)二乙氨基苯胺分光光度法和碘量法測(cè)定水源水中的硫化物。對(duì)二乙氨基苯胺分光光度法適用于測(cè)定硫化物含量低于1mg/L的水源水。此法最低檢測(cè)量為。.5pg，若取50ml,水樣，則最低檢測(cè)濃度為0.01mg/L。亞硫酸鹽超過(guò)40mg/L，硫代硫酸鹽超過(guò)20mg/L時(shí)，對(duì)本法有干擾.水樣有顏色或者混濁時(shí)亦有干擾，應(yīng)分別

2、采用沉淀分離或曝氣分離法消除干擾。碘量法適用于測(cè)定硫化物含量大于1mg/L的水源水。2對(duì)二乙氮基苯胺分光光度法2.1原理硫化物與對(duì)位二乙氨基苯胺及三氯化鐵作用，生成穩(wěn)定的可溶性亞甲藍(lán)染料.顏色的深淺與硫化物含量成正比。2.2試劑2.2.1硫化物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:取硫化鈉晶體(Na}S"91-1,0)，用少量純水清洗表面，并用濾紙吸干。稱(chēng)取0.2-0.3g用煮沸放冷的純水溶解并定容至250mL(臨用前制備并標(biāo)定)。此溶液1ml,約含0.1mg硫化物(S2-)。標(biāo)定方法如下:取5ml,乙酸鋅溶液(2.2.5)于250ml,碘量瓶中，準(zhǔn)確加入10.00m

3、l,硫化鈉溶液(2.2.1)及20.00ml,碘溶液(2.2.10)，同時(shí)用純水代替硫化鈉溶液作空白試驗(yàn)。各加5ml,1+9鹽酸溶液，搖勻，于暗處放投15min。加30ml,純水，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.2.4)滴定，至溶液呈淡黃色時(shí)，加1mL0.5淀粉溶液(2.2.12)，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止。按式(1)計(jì)算每毫升硫化物溶液含Sz一的毫克數(shù)。硫化物(S'一，mg/mL)=生二Vi)10XMX絲.·····一·····一··??(1)式中:1-1—空白所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;r:一一硫化鈉溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積

4、，mL;M—硫代硫酸鈉溶液的摩爾濃度;32-一硫化物(S，一)的克分子量。2.2.2硫化物標(biāo)準(zhǔn)使用液:取一定體積的硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(2.2.1)，加乙酸鋅溶液(2.2.5)1mL,用煮沸放冷的純水定容至50mL，制成1.00mL含10.0pgS'-的標(biāo)準(zhǔn)使用液。此溶液保存于冰箱中，可使用數(shù)日，每次使用前充分混勻。2.2.3硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1000mot/L):稱(chēng)取25g硫代硫酸鈉(Na2S203"5H20)溶于煮沸放冷的純水中，并加水至1000mL。加入。.4g氫氧化鈉或0.2g無(wú)水碳酸鈉，貯存在棕色瓶?jī)?nèi)，可保存數(shù)月。按下i立選拯魚(yú)M

5、魚(yú):~一~一——一一1990一07一01實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部1989一。9一21批準(zhǔn)GB11941一89取碘酸鉀(KIO,)在105'C烘烤1h,置于硅膠干燥器內(nèi)冷卻30min，用萬(wàn)分之一分析天平準(zhǔn)確稱(chēng)取兩份各約0.15g，分別放入250mL碘量瓶中。各加100mL純水，待碘酸鉀溶解后，各加3g碘化鉀及10mL冰乙酸，在暗處?kù)o置10min，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定，至溶液呈淡黃色時(shí)，加入1mLO.5%淀粉溶液(2.2.12)，繼續(xù)滴定至藍(lán)色褪去為止。記錄硫代硫酸鈉溶液的用量，并按式(2)計(jì)算出硫代硫酸鈉溶液的摩爾濃度。WX1000···

6、·····························。·??(2)V義35.67式中:M硫代硫酸鈉溶液的摩爾濃度;11,碘酸鉀的重量,g;V-一硫代硫酸鈉溶液的用量，mL,兩次標(biāo)定結(jié)果之間相差不得大于0.2%.2.2.4硫代硫酸鈉溶液(0.010。mol/L):取經(jīng)過(guò)標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液(2.2.3)，用煮沸冷卻的純水稀釋成0.0100N的標(biāo)準(zhǔn)溶液。2.2.5乙酸鋅溶液:稱(chēng)取22g乙酸鋅〔Zn(CH,000)2.2Hz0〕溶于純水，并稀釋至100mL,2.2.6氫氧化鈉溶液(1mol/L):稱(chēng)取40g氫氧化鈉溶于純水中，并稀釋至1000m

7、L,2.2.7對(duì)二乙氨基苯胺溶液:稱(chēng)取0.75g對(duì)二乙氨基苯胺硫酸鹽((CH5)iNCsH,NHz"HZSO,〕溶于50mL純水中，加1+1硫酸溶液至100mL，混勻.保存于棕色瓶中。2.2.8三氯化鐵溶液:稱(chēng)取100g三氯化鐵(FeCls"6H20)溶于純水中，并稀釋至100mL,2.2.9抗壞血酸溶液(1000):稱(chēng)取1.0g抗壞血酸溶于純水中，并稀釋至10mL。此溶液臨用時(shí)配制。2.2.10碘溶液(0.005mol/L):稱(chēng)取碘化鉀40g，加純水25mL溶解，再加碘13g,攪拌使完全溶解，用純水稀釋至1000mL,滴加3滴濃鹽酸，盛于棕色

8、瓶中，保存在暗處.將此溶液稀釋10倍，即得0.005mol/L碘溶液。2.2.11EDTA溶液(0.01mol/L):稱(chēng)取3.7g乙二胺四乙酸二鈉(C