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1、第24卷,第2期光譜實驗室Vol.24,No.22007年3月ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryMarch,2007ICP-AES快速測定土壤中硫含量蔣天成劉守廷(廣西分析測試研究中心南寧市530022)摘要采用ICP-AES研究土壤中硫含量的測定。以王水消解土壤試樣,優(yōu)化全譜型ICP-AES分析條件測定土壤中S的含量,檢出限為5.7ng/mL(180.7nm)和8.6ng/mL(182.0nm)。測定土壤標準物質(zhì)中的S含量,測定結(jié)果在標稱值范圍內(nèi),連續(xù)測定10個平行樣其相對標準偏差均小于2%。方法快速、
2、簡單、準確。關(guān)鍵詞硫,土壤,電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法。中圖分類號:O657.31文獻標識碼:B文章編號:1004-8138(2007)02-0099-041前言我國主要土壤類中全硫的含量一般都在0.011%—0.049%之間。土壤中全硫含量的測定通常[1][2]采用燃燒碘量法和Mg(NO3)2氧化-BaSO4比濁法。燃燒碘量法其測定結(jié)果的重復(fù)性相對較差,對分析人員的操作熟練程度要求較高。比濁法操作繁瑣,分析過程冗長,比濁前其吸收值會隨著放置時間的增長而降低,放置時間過長會使結(jié)果偏低。本文采用王水溶樣,ICP-AES測定土壤中全硫的含量,取得
3、滿意的效果,方法簡單易行,快捷準確,測定土壤(GBW07405)、(GBW07313)等標準物質(zhì)中的S含量,測定結(jié)果均在標稱值范圍內(nèi),連續(xù)測定10個平行樣的結(jié)果,其相對標準偏差均小于2%。2實驗部分2.1儀器與試劑IRISInterpidⅡXSP型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國ThermoElemental公司)。HCl(A.R)、HNO3(A.R);2-2-SO4標準:GBW(E)080266國家標準物質(zhì)溶液SO4為1000g/mL;實驗用水為石英亞沸二次重蒸餾水。所用玻璃器皿均用(1+1+2)HCl+HNO3+H2O浸泡過夜,用水沖洗干凈,
4、最后用亞沸蒸餾水沖洗一遍。2.2儀器工作條件中階梯光柵,二維交叉色散系統(tǒng);CID38電荷注入固體檢測器;光譜波長范圍165—1000nm;高頻發(fā)生器頻率27.12MHz;玻璃同心霧化器,高度旋流霧化室;蠕動泵進樣。聯(lián)系人,電話:(0771)5318012;E-mail:jtc3125@sina.com作者簡介:蔣天成(1966—),男,廣西桂林市人,廣西分析測試研究中心工程師,從事化學分析工作。收稿日期:2006-10-16;接受日期:2006-11-06100光譜實驗室第24卷射頻功率1151W;冷卻氣流量:14L/min;輔助氣流量:0.5L
5、/min;載氣(霧化氣體)壓力:172.4kPa;觀測高度:感應(yīng)線圈上方14mm;溶液提升量1.8mL/min;積分時間20s(紫外光范圍20s,可見光范圍5s);硫分析譜線180.7nm,182.0nm。2.3校準曲線2-標準儲備液GBW(E)080266SO4為1000g/mL。2-將標準儲備液逐級稀釋,配制成SO4系列標準工作溶液為:0,10,20,40,80g/mL,介質(zhì)均為5%HCl,相關(guān)系數(shù)r=0.9999。2.4實驗方法稱取樣品約0.3g左右(精確至0.0001g)于125mL三角燒杯中,加入HNO32mL、HCl6mL,蓋上表皿
6、,在電熱板上低溫(約150—170℃左右)加熱溶解,待試樣蒸至近濕鹽狀,取下,加入1.5mLHCl,溫熱溶解鹽類,用少量亞沸蒸餾水沖洗杯壁,沖入25mL比色管中并定容到刻度,搖勻,沉清后測定上清溶液。隨樣品同時做3個以上的空白試驗。在選定的儀器工作條件下進行ICP-AES測定,并計算出樣品中S含量的相應(yīng)濃度,同時測定空白試驗。3結(jié)果與討論3.1分析譜線及其檢出限所使用的分析儀器為全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,每個元素一般都有幾條分析譜線。我們選擇硫較強的兩條分析譜線,波長分別為180.7nm,182.0nm,同時也可以比較兩條分析譜線檢測結(jié)果
7、的吻合程度。以5%HCl亞沸蒸餾水作低標準,以5%HCl亞沸蒸餾水含濃度C=3.34g/mLS作高標準,分別連續(xù)測定10次標準強度,算出10次低標濃度的標準偏差SD和高標準強度平均值I,按檢出限D(zhuǎn)L=3SD×C/I公式計算兩條分析譜線檢出限,波長180.7nm和182.0nmS分析譜線檢出限分別為5.7ng/mL和8.6ng/mL。3.2干擾試驗土壤經(jīng)王水溶解后,其主要基體Fe、Al、2-表1干擾試驗結(jié)果(10g/mLSO4)Ca、Mg、K、Na大部分均已溶出,為了考察溶測得值SO24-(g/mL)元素加入量出的基體元素對測定硫含量的影響,為
8、此我波長180.7nm波長182.0nm們做了基體元素對測定硫結(jié)果的干擾試驗。500(g/mL)10.2510.16Fe
