HG 2676-1995 4﹪赤霉素乳油

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1、中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG2676-954%赤霉素乳油，主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了4%赤霉素乳油的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于由赤霉素提取液，經(jīng)濃縮結(jié)晶析出赤霉素原藥后，留下的母液添加乳化劑等配制而成的乳油。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T160。農(nóng)藥水分測定方法GB/T1601農(nóng)藥pH值的測定方法GB/T1603農(nóng)藥乳劑穩(wěn)定性測定方法GB/T1604農(nóng)藥驗收規(guī)則GB/T1605商品農(nóng)藥采樣方法GB3796農(nóng)藥包裝通則GB4838乳油農(nóng)藥包裝GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB8170數(shù)值修約規(guī)則3技術(shù)要求3.1外觀棕色穩(wěn)定的液體，無可見的懸浮物和沉

2、淀。3.24%赤霉素乳油應(yīng)符合下表指標(biāo)要求。項目指標(biāo)赤霉家含量，lag/.L)4.0X104水分，%毛5.0pH值2.0-4.0乳液穩(wěn)定性(稀釋500倍)低溫穩(wěn)定性”合格熱貯毯定性2，注:1),2)至少半年抽檢一次4試驗方法除另有說明，本試驗所使用的試劑均為分析純試劑，水應(yīng)符合GB/T6682中的三級水規(guī)格。4.1外觀檢查中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部1995一04一05批準(zhǔn)1996一01一01實施HG2676-95目視觀察法。4.2赤霉素的測定4.2.1鑒別試驗本鑒別試驗可與赤霉素含量的測定同時進(jìn)行。吸取試樣溶液1mL于試管中，加適量濃硫酸，輕輕搖動后，對光觀察，可見藍(lán)綠色熒光。4.2.2赤霉素含

3、量的側(cè)定4.2.2.1方法提要’赤舞素與濃硫酸反應(yīng)，其降解產(chǎn)物在紫外光照射下產(chǎn)生藍(lán)色熒光，在一定濃度內(nèi)(即每mL含1-18lg之間)熒光的強度與赤霉素的濃度成正比。4.2.2.2試劑和溶液無水乙醇(GB/T678);硫酸(GB/T625);赤霉素標(biāo)樣:已知赤霉酸GA,含量98%以上;熒光黃鈉鹽;。2mg/L熒光黃鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:稱取熒光黃鈉鹽50mg(精確至0.2mg),置于500mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，此即為100mg/L貯備液，避光保存(保存期2個月)。使用時準(zhǔn)確吸取貯備液2mL于1000mL棕色容量瓶中，用燕餾水稀釋至刻度，搖勻，此即為0.2mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液(保存期1周

4、)，用此液校正熒光計的零點。4.2-2.3儀器具塞玻璃試管:025X200mm;熒光分光光度計。4.2-2.4測定步驟a標(biāo)樣溶液的配制稱取赤霉素標(biāo)樣50mg(精確至。2mg),里于50mL容量瓶中，用無水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻;準(zhǔn)確吸取此溶液1mL于100mL容f瓶中，再加無水乙醉稀釋至刻度，搖勻。該標(biāo)樣溶液濃度c(Kg/mL)按式(1)計算:m,X1000XW=0.2m,W··············，·??”·“·(1)50X100式中:、—赤霉素標(biāo)樣的質(zhì)量,mg;W—赤霉素標(biāo)樣的含f,%,b.試樣溶液的配制準(zhǔn)確吸取試樣5.0mL于具塞玻璃試管中，用滴定管加人15.0mL無水乙醉，搖勻

5、;從中吸取1.0mL于另一具塞玻璃試管中，再用滴定管加人9.0mL無水乙醉，搖勻。從此試管中吸取1.0mL于100mL容量瓶中，用無水乙醉稀釋至刻度，搖勻備用。C.試樣的測定準(zhǔn)確吸取1.0mL試樣溶液于具塞玻璃試管中，再準(zhǔn)確吸取1.0mL標(biāo)準(zhǔn)溶液于同樣大小的具塞玻璃試管中，各加1.0mL無水乙醉搖勻。將具塞玻璃試管I于冰水浴中冷卻10min后，用滴定管緩緩順管壁加人18mL預(yù)先冷卻至0℃的濃硫酸(加人速度控制在6min左右)，過約10min后取出玻璐試管，輕輕旋轉(zhuǎn)搖勻，于25--280C恒溫箱中放里1h后取出，在室溫下放It10min,溶液倒人10mm比色槽中。在熒光光度計上測定溶液的熒光值，

6、用熒光黃鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液校正熒光計定位值。4.2-2.5計算:試樣中赤霉素含$X,(pg/mL)按式(2)計算:HG2676-95E..，c·N入月=-二;-----;二;-·(2)乙m’v式中:E—試樣溶液的熒光值;Em—標(biāo)樣溶液的熒光值;‘—標(biāo)樣溶液的濃度，pg/mL;N—試樣的稀釋體積,mL;V—試樣的吸取量,mL,4.2.2.6允許差兩次測定結(jié)果之差，應(yīng)不大于。.2X100pg/mL4.3水分的測定按GB/T160。中卡爾·弗休法進(jìn)行。其中樣品稱量為0.3-0.6g(精確至0.0002g),4.4pH值的測定按GB/T1601中pH計法進(jìn)行。4.5乳液穩(wěn)定性的測定按GB/T1603進(jìn)行，其中

7、乳油稀釋倍數(shù)為500倍。4.6低溫穩(wěn)定性的測定稱取試樣約50g于100mL燒杯中，放人冰水浴內(nèi)，在溫度(0士1)℃放置1h，在放置期問，約15min攪拌一次，每次攪拌30s,檢查杯內(nèi)是否有固體或油狀物析出，如無固體或油狀物析出，為合格4.7熱貯穩(wěn)定性的測定4.7.1儀器烘箱:溫度控制精度為士2`C;安瓶瓶:容量為30mL，長頸。4.7.2測定用醫(yī)用注射器吸取10mL試樣注人潔凈干燥的安瓶瓶中(注意