顯微鏡法測試粉體粒度、粒度分布及形貌 (1)

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1、實(shí)驗(yàn)二顯微鏡法測試粉體粒度、粒度分布及形貌一、目的意義顯微鏡是少數(shù)能對單個(gè)顆粒同時(shí)進(jìn)行觀測和測量的方法。除顆粒大小外，它還可以對顆粒的形狀(球形、方形、條形、針形、不規(guī)則多邊形等)、顆粒結(jié)構(gòu)狀況（實(shí)心、空心、疏松狀、多孔狀等）以及表面形貌等有一個(gè)認(rèn)識和了解。因此顯微鏡法是一種最基本也是最實(shí)用的測量方法，常被用來作為對其他測量方法的一種校驗(yàn)甚至確定的方法。本實(shí)驗(yàn)的目的：通過使用生物顯微鏡觀察粉末的形狀和粒度掌握：1、制樣方法及計(jì)算方法2、數(shù)據(jù)處理3、粒度分布曲線的描繪二、方法實(shí)質(zhì)生物顯微鏡是透光式光學(xué)顯微鏡的一種。用生物顯微鏡法檢測粉末是一般材料實(shí)驗(yàn)室

2、中通用的方法。雖然計(jì)算顆粒數(shù)目有限。粒度數(shù)據(jù)往往缺乏代表性，但它是唯一的對單個(gè)顆粒進(jìn)行測量的粒度分析方法。此法還具有直觀性可以研究顆粒外表形態(tài)。因此稱為粒度分析的基本方法之一。測試時(shí)首先將欲測粉末樣品分散在載玻片上。并將載玻片置于顯微鏡載物臺上。通過選擇適當(dāng)?shù)奈镧R目鏡放大倍數(shù)和配合調(diào)節(jié)焦距到粒子的輪廓清晰。粒徑的大小用標(biāo)定過的目鏡測微尺度量，樣品粒度的范圍過寬時(shí)，可通過變換鏡頭放大倍數(shù)或配合篩分法進(jìn)行。觀測若干視場，當(dāng)計(jì)數(shù)粒子足夠多時(shí)，測量結(jié)果可反映粉末的粒度組成，進(jìn)而還可以計(jì)算粉末平均粒度。三、儀器與原材料物鏡測微尺、標(biāo)準(zhǔn)測微尺、生物顯微鏡、分散劑

3、（酒精、環(huán)乙醇等）、玻璃棒、吸管粉末試樣（霧化粉、電解粉）一、測試方法1、顯微鏡使用前的準(zhǔn)備將目鏡測微尺放入所選用的目鏡中，并將目鏡和物鏡安裝在顯微鏡上，將標(biāo)準(zhǔn)測微尺（每小格10微米）置于載物臺上通過旋轉(zhuǎn)公降螺釘（注意：不得使物鏡接觸載玻片1），調(diào)節(jié)焦距標(biāo)定目鏡測微尺一格比代表的長度（u）。2、樣品的制備用顯微鏡測試的粉末應(yīng)經(jīng)過篩分，否則由于粉末粒度范圍過寬，測試中需經(jīng)常更換物鏡或目鏡，不僅造成測試工作的不便而且由于視場范圍的變化引起測試的不準(zhǔn)確。粉末樣品由于具有發(fā)達(dá)的表面積，因而有較高的表面能，使粉末顆粒產(chǎn)生聚集，形成團(tuán)塊，影響粉末粒度的測定，所以

4、制樣過程中應(yīng)使顆粒聚集體分散成單個(gè)顆粒，一般是將少量粉末樣品（0.01克左右）放置在干凈的載玻片上，滴上數(shù)滴分散介質(zhì)，用另一干凈載玻片覆蓋其上。進(jìn)行對磨并觀察情況然后平行對拉將兩片玻璃載玻片分開，即得測試用樣品，待分散介質(zhì)揮發(fā)后放于顯微鏡載物臺上進(jìn)行觀測。對分散介質(zhì)要求：（1）對粉末潤濕性好且與所測粉末不起化學(xué)作用。（2）介質(zhì)應(yīng)易揮發(fā)且揮發(fā)的蒸汽對顯微鏡鏡頭無腐蝕性。對需長期保存的試樣可采用有機(jī)玻璃或纖維素溶液進(jìn)行覆蓋，待覆蓋膜干燥后顆粒即被固定。3、觀測方法理想的試樣片應(yīng)便于觀測計(jì)數(shù)，即一個(gè)視場內(nèi)顆粒數(shù)不應(yīng)過多。且各視場顆粒分布情況應(yīng)盡量均勻。實(shí)驗(yàn)

5、采用垂直投影法，即所測顆粒在視場內(nèi)同一個(gè)方向移動、順序地、無選擇地逐個(gè)進(jìn)行測量。當(dāng)顆粒形狀不規(guī)則時(shí)測量這一方向上的最大尺寸如圖1所示。顆粒在視場中作上下運(yùn)動而且目鏡測微尺處于水平位置，測試中注意不要對某一顆粒重復(fù)計(jì)數(shù)或漏掉某些顆粒。圖1垂直投影法測量粒度1、記錄方法為記錄方便，觀測時(shí)一般計(jì)數(shù)視場中粉末顆粒占據(jù)測微尺的格數(shù)，原始記錄可依表1形式進(jìn)行登記。為了簡便可采取畫“正”字進(jìn)行計(jì)數(shù)，屬于同一區(qū)間的顆粒數(shù)相加得N1、N2、…….Ni?？傤w粒數(shù)為ΣNi。為使顆粒計(jì)數(shù)結(jié)果具有一定的統(tǒng)計(jì)意義。對規(guī)則形狀如球形顆粒一般計(jì)數(shù)300個(gè)左右，對非球形顆粒則應(yīng)多于3

6、00.一般500～1000個(gè)。表1粒度測定原始記錄表格數(shù)0～11～2……….(i-1)~i總計(jì)顆粒數(shù)目正正正正T正小計(jì)N1N2NiN=ΣNi一、數(shù)據(jù)處理1、計(jì)算：按照表2將表1所得原始數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算：表中：δ——測微尺每格的實(shí)際長度Ni——對應(yīng)（i-1）～i級顆粒個(gè)數(shù)。i=1、2……f——（i-1）～i顆粒數(shù)據(jù)占所統(tǒng)計(jì)總顆粒的百分?jǐn)?shù)d——對應(yīng)（i-1）～i區(qū)間的算術(shù)；平均尺度（u）Vi——稱為體積因子，其中（i—0.5）3,表示對應(yīng)（i-1）～i區(qū)間顆粒的平均體積。Vi=Kd31,K為顆粒形態(tài)系數(shù)di=（i—0.5）δ對同種粉末Kδ為常數(shù)，在后面的計(jì)算

7、中被消掉，故稱（i—0.5）3為體積因子。Φ——對應(yīng)（i-1）～i區(qū)間的顆粒體積占總顆粒的百分?jǐn)?shù)。2．作圖1.5計(jì)算的粒度分布數(shù)據(jù)可在直角坐標(biāo)紙上描繪出粒徑di——顆粒百分?jǐn)?shù)fi和di——體積%Φi的曲線。如圖2所示，稱為粒度分布曲線（也稱頻度分布曲線），描繪粒度di——累積％Σfi和di——累積％ΣΦi的曲線如圖3所示稱為累積分布曲線。在圖3中的累積曲線有兩條，曲線①稱負(fù)累積曲線從小于某粒級的含量累加到最大粒級的含量達(dá)到100％而曲線②稱為正累積曲線從大于某一粒級含量累加粒級最小的百分含量總累積量也為100％。在圖2中峰值對應(yīng)的直徑A稱為最多徑，在

8、圖3的累積曲線上含量50％所對應(yīng)的直徑稱作中位徑。表示大于或小于該直徑的粉末各有一半，若體積計(jì)算表示大于或小