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1、第五章灰分及礦物元素的測(cè)定§5.1灰分的測(cè)定§5.1.1概述灰分是指食品中有機(jī)物被灼燒或被完全氧化后剩余的無機(jī)殘留物。是標(biāo)示食品中無機(jī)成分總量的一項(xiàng)指標(biāo)。目前主要有三種有效的灰化方法：用于測(cè)定大量樣品的干法灰化；用于高脂樣品(如肉類和肉類制品)中元素含量分析的濕法灰化；進(jìn)行揮發(fā)性元素分析時(shí)用的低溫等離子干法灰化(也稱簡(jiǎn)單等離子體灰化或低溫灰化)?；曳值姆N類：粗灰分：食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物。水溶性灰分：粗灰分中可溶解于水的部分。反映的是可溶性的鉀、鈉、鈣、鎂等元素的氧化物和鹽類的含量。水不溶性灰分：粗灰分中不可溶解于水的部分。反映的是污染的泥沙和
2、鐵、鋁等元素的氧化物及堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。酸不溶性灰分：樣品中不溶性的礦物質(zhì)雜質(zhì)，反映的是污染的泥沙和食品中原來存在的微量氧化硅的含量。土壤礦物質(zhì)(含大量硅酸鹽和蛋白石似的二氧化硅)只溶解于氫溴酸或氟化氫溶液?；曳值膲A度是一種用于測(cè)定食品的酸堿平衡和測(cè)定礦物質(zhì)含量，以檢測(cè)食品的摻雜情況的指標(biāo)?；曳譁y(cè)定的意義食品生產(chǎn)工藝的控制指標(biāo)判斷食品污染程度評(píng)價(jià)食品加工精度反映食品品質(zhì)，評(píng)估食品營(yíng)養(yǎng)品種鑒別與摻偽檢驗(yàn)元素分析的前處理常見食品的灰分含量通常認(rèn)為動(dòng)物制品的灰分是一個(gè)恒定含量，但植物資源的情況卻是多種多樣的。大部分新鮮食品的灰分含量不高于5%
3、；純凈的油類和脂的灰分一般很少或不含灰分；乳制品含有0.5%～5.1%的灰分；水果、水果汁和瓜類含有0.2%～0.6%的灰分，而干果含有較高的灰分（2.4%~3.5%）；面粉類和麥片類含有0.3%～4.3%的灰分，而含糠的谷物及其制品比無糠的谷物及其制品灰分含量高；堅(jiān)果及其制品含有0.8%~3.4%的灰分；肉、家禽和海產(chǎn)品類含有0.7%~1.3%的灰分，而腌熏臘肉制品可含有6%的灰分，干牛肉含有高于11.6%的灰分（按濕基計(jì)算）。食品種類灰分含量/%（按濕基計(jì)算）谷物、面包、面制品大米（糙米、大顆粒，生）玉米片（整粒，黃色）去胚玉米（整粒磨碎白色
4、罐裝）白米（大顆粒、生的、強(qiáng)化）小麥粒（整粒）通心粉（干的、濃縮）黑麥面包1.51.10.90.61.60.71.5食品種類灰分含量/%（按濕基計(jì)算）乳制品乳（未經(jīng)濃縮，液狀）乳（濃縮）奶油（含鹽）奶油（半液體）大豆人造奶油（硬狀，普通）普通低脂肪奶0.71.62.10.72.00.7食品種類灰分含量/%（按濕基計(jì)算）蔬菜、水果蘋果（帶皮，未加工）香蕉（未加工）櫻桃（甜，未加工）葡萄干土豆（帶皮，未加工）西紅柿（紅色，成熟，未加工）0.30.80.51.81.60.4食品種類灰分含量/%（按濕基計(jì)算）肉、家禽、魚類鮮雞蛋（全部，未經(jīng)加工，新鮮）魚
5、片（去骨、糊狀或涂面包屑油炸）豬肉（新鮮，腿心，全部、未加工）漢堡包（單層小餡餅，普通的）雞肉（烤或炸，胸脯肉，未經(jīng)加工）牛肉（頸肉，烤前腿，未經(jīng)加工）0.92.50.91.71.00.9§5.1.2灰分的測(cè)定1.原理：樣品經(jīng)炭化后，在500～600℃的馬福爐（高溫爐）中灼燒，得殘留物，經(jīng)稱量后計(jì)算樣品的總灰分。水分和揮發(fā)成分蒸發(fā)；在有氧條件下，有機(jī)物被灼燒成二氧化碳和氮的氧化物；大部分的礦物質(zhì)轉(zhuǎn)化成氧化物、硫酸鹽、磷酸鹽、氯化物和硅酸鹽。在這種灰化方法中，一些元素如硒、砷、鉛、鎘、汞可被部分揮發(fā)，因此，如樣品灰化后要用于特殊元素分析時(shí)，必須選擇
6、其他方法。高溫爐、坩堝、坩堝鉗、干燥器、分析天平鹽酸（1:4）、三氯化鐵溶液、硝酸、過氧化氫、辛醇灰化容器（坩堝）種類：素?zé)邵釄?、石英坩堝、蒸發(fā)皿鎳坩堝、鉑金坩堝大?。焊鶕?jù)樣品性狀及灰分含量選擇取樣量：根據(jù)試樣的種類和性狀來決定（1~10g）2.儀器3.試劑4.測(cè)定條件的選擇灰化溫度灰化溫度根據(jù)樣品中無機(jī)成分的組成、性質(zhì)及含量選擇，一般為500~550℃。例如：魚類及海產(chǎn)品、谷類及其制品、乳制品＜550℃；果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品＜525℃；個(gè)別樣品(如谷類飼料)可以達(dá)到600℃?；一瘻囟冗^高，將引起鉀、鈉、氯等元素的揮發(fā)損失，而且磷
7、酸鹽、硅酸鹽類也會(huì)熔融，特碳粒包藏起來，使碳粒無法氧化；灰化溫度過低，則灰化速度慢、時(shí)間長(zhǎng)，不易灰化完全，也不利于除去過剩的堿（堿性食品)吸收的二氧化碳?；一瘯r(shí)間一般以灼燒至灰分呈白色或淺灰色，無碳粒存在并達(dá)到恒重為止?；一吝_(dá)到恒重的時(shí)間因試樣不同而異，一般需2~5小時(shí)。應(yīng)根據(jù)樣品的組成、性狀注意觀察殘灰的顏色，正確判斷灰化程度。鐵含量高的試樣，殘灰呈褐色；錳、銅含量高的試樣，殘灰呈藍(lán)綠色；有時(shí)即使殘灰表面呈白色，但灼燒不完全，內(nèi)部仍會(huì)殘留炭粒。加速灰化的方法樣品經(jīng)初步灼燒后，取出冷卻，加入無離子水溶解水溶性鹽類灰分，暴露碳粒，蒸去水分，再灼燒
8、至恒重。樣品經(jīng)初步灼燒后，取出冷卻，加入幾滴硝酸或雙氧水加速氧化，蒸干后再灼燒至恒重。加入10％碳酸銨等疏松劑，促進(jìn)未灰化的碳?；一?。加
