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1、第七章灰分及礦物質(zhì)元素的測定本章主要內(nèi)容為灰分的測定及礦質(zhì)元素的測定，灰分測定是食品全分析的必測定項目，因此第一節(jié)灰分測定很重要，也是國家強制標準檢測項；礦物元素一般建立在總灰分的測定基礎上，本章介紹幾種重要礦物元素的測定，涉及礦質(zhì)元素常用到的方法，重點掌握鈣和鐵的測定。第一節(jié)灰分的測定一、概述食品的組成十分復雜，由大量有機物質(zhì)和豐富的無機成分組成。在高溫灼燒時，食品發(fā)生一系列物理和化學變化，最后有機成分揮發(fā)逸散，而無機成分（主要是無機鹽和氧化物）則殘留下來，這些殘留物稱為灰分。它標示食品中無機成分總量的一
2、項指標。但是灰分含量≠無機成分的含量，因為灰分測定過程中，無機成分的含量可能增加也可能減少，例如某些金屬氧化物會吸收有機物分解產(chǎn)生的CO2形成碳酸鹽，使無機成分增多，有的又可揮發(fā)（如Cl、I、Pb為易揮發(fā)元素。P、S等也能以含氧酸的形式揮發(fā)散失）。1.粗灰分的概念：常把食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為——粗灰分（總灰分）?？偦曳挚煞譃樗苄曰曳指袼蝗苄曰曳郑蝗苄曰曳钟挚煞譃樗崛苄曰曳趾退岵蝗苄曰曳?。水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和鹽類的含量。酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、堿
3、土金屬的堿式磷酸鹽的含量。酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及機械物和食品中原來存在的微量SiO2的含量。2.灰分測定的意義：（1）考察食品的原料及添加劑的使用情況。如生產(chǎn)過程中加入的酸、堿、鹽等，都會增加成品的灰分含量。（2）灰分指標是質(zhì)量分級控制指標。例如：面粉生產(chǎn)，往往在分等級時要用灰分指標，因小麥麩皮的灰分含量比胚乳高20倍。富強粉為0.3~0.5%，標準粉應為0.6~0.9%，（3）反映動物、植物的生長條件。比如人類不同年齡段體內(nèi)含鈣量和需鈣量并不相同，茶葉幼牙中的鉛含量最低，隨著生長，鉛含量逐漸增加
4、。（4）生產(chǎn)工藝控制的需要：明膠、果膠類膠制品，灰分是其膠凍性能的標志。果膠的灰分和酸溶性灰分是其重要指標。（5）檢驗食品加工過程的污染情況，如生產(chǎn)過程控制中的二次污染。綜上所述，灰分是食品成分全分析的項目之一。二、總灰分的測定（要求全部必須掌握）該方法是GB5009.4—2010《食品中灰分的測定方法》（一）原理：采用重量法，把一定的樣品經(jīng)炭化后，放入高溫爐內(nèi)灼燒，轉(zhuǎn)化，稱量殘留物的重量至恒重，計算出樣品總灰分的含量。（二）灰化條件的選擇（包括容器、取樣量、溫度、時間）1.灰化容器——一般是坩堝（坩堝蓋子
5、與堝要配套），坩堝材質(zhì)有多種：如素瓷、鉑、石英、鐵、鎳等，個別情況也可使用蒸發(fā)皿。①素瓷坩堝：尺寸分5,10,20,30,50,100,200mL的,灰化常用10mL。優(yōu)點：耐高溫可達1200℃，內(nèi)壁光滑，耐酸，價格低廉。缺點：耐堿性差，灰化成堿性食品（如水果、蔬菜、豆類等），坩堝內(nèi)壁的釉質(zhì)會部分溶解，反復多次使用后，往往難以得到恒重。還有溫度驟變時，易炸裂破碎。②鉑坩堝：食品中用到少，工業(yè)中多用。優(yōu)點：耐高溫達1773℃（可熔玻璃），導熱良好，耐堿，耐HF,吸濕性小。缺點：價格昂貴，約為黃金的9倍，要有專
6、人保管，免丟失。保持清潔，不得用于鉛、砷、銻、鉍物質(zhì)測定，使用不當會腐蝕或發(fā)脆。質(zhì)地軟，不可用尖物、海砂清洗，用微沸水或酸清洗，鉗包鉑頭。2.取樣量：根據(jù)試樣種類和性狀來定，一般控制灼燒后灰分為10~100mg。通常：乳粉、麥乳精、大豆粉、調(diào)味料、水產(chǎn)品等取1～2g；谷物及制品、肉及制品、糕點、牛乳等取3～5g；蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g；水果及制品取20g、油脂取50g。3.灰化溫度：灰化溫度的高低對灰分測定結(jié)果影響很大。由于各種食品中無機成分的組成、性質(zhì)及含量各不相同，灰化溫度也應
7、有所不同，一般為525~600℃，谷類的飼料達600℃以上。如：黃油≤500℃，因為黃油測定灰分后，還要測定氯化鈉成分，因此不能采用使得鹵素揮發(fā)的高溫來灰化。海產(chǎn)品、果蔬制品、砂糖制品、肉制品≤525℃；谷類及其制品、乳制品≤550℃；大豆粉、谷類飼料等個別樣品可以達到600℃；添加乙酸鎂的快速灰化法可達700℃?；一瘻囟忍?，會使灰化速度慢，時間長，不宜灰化完全，也不利于除去過剩的堿性食物吸收的CO2；灰化溫度太高，將引起K、Na、Cl等元素揮發(fā)損失，磷酸鹽、硅酸鹽也會熔融，將碳粒包藏起來，使元素無法氧化
8、。加熱速度不可太快，防止急劇干餾時灼熱物的局部產(chǎn)生大量氣體，而使微粒飛失、易燃。所以要在保證灰化完全的前提下，盡可能減少無機成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時間。4.灰化時間：一般不規(guī)定灰化時間，而是觀察殘留物（灰分）為全白色或淺灰色，內(nèi)部無殘留的碳塊，并達到恒重為止。兩次結(jié)果相差<0.5mg。對于已做過多次測定的樣品，可根據(jù)經(jīng)驗限定時間。總時間一般為2~5h,個別樣品有規(guī)定溫度、時間。應指出的是，對某些樣品即使灰化完全
