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1、實(shí)驗(yàn)十三土壤pH值的測(cè)定土壤pH值的測(cè)定分析意義土壤酸堿度是土壤重要的基本性質(zhì)之一,是土壤形成過程和熟化培肥過程的一個(gè)指標(biāo)。土壤酸堿度對(duì)土壤中養(yǎng)分存在的形態(tài)和有效性,對(duì)土壤的理化性質(zhì)、微生物活動(dòng)以及植物生長(zhǎng)發(fā)育都有很大的影響。一、土壤酸減度的等級(jí)PH值反應(yīng)強(qiáng)度PH值反應(yīng)強(qiáng)度<4.5極強(qiáng)酸性7.5-8.5堿性4.5-5.5強(qiáng)酸性8.5-9.5強(qiáng)堿性5.5-6.5酸性>9.5極強(qiáng)堿性6.5-7.5中性方法選擇的依據(jù)土壤pH值的測(cè)定可分為電位法和比色法兩大類。隨著分析儀器的進(jìn)展,比色法現(xiàn)在僅在田間約測(cè)時(shí)使用,目前,我國(guó)各個(gè)土壤分析實(shí)驗(yàn)室一般都采用電位法。電位法有準(zhǔn)確(0.02pH)、快速、方便等優(yōu)
2、點(diǎn)。比色法不需要貴重儀器,受測(cè)量條件限制較少,便于野外測(cè)定,但準(zhǔn)確度低(0.5pH),對(duì)于要求0.5pH單位準(zhǔn)確度的測(cè)量仍是方便可靠的。土壤pH值是土壤溶液中氫離子活度的負(fù)對(duì)數(shù)。它是土壤中最重要的一種物理化學(xué)性質(zhì),可用水處理土壤制成懸濁液進(jìn)行測(cè)定。許多西歐和前蘇聯(lián)學(xué)者建議測(cè)定土壤在中性鹽溶液中的pH,其中最常用的是氯化鉀溶液[c(KCl)=1.0mol·L-1],我國(guó)也有許多實(shí)驗(yàn)室用以測(cè)定強(qiáng)酸性(pH值<5.5=的土壤。近年來,西歐有些國(guó)家測(cè)定土壤在氯化鈣溶液[c(CaCl;)=0.o1mol·L-1]中的pH。但土壤在氯化鉀溶液或氯化鈣溶液中的pH值較在水中者為低,因此,測(cè)定結(jié)果應(yīng)注明,當(dāng)
3、解釋結(jié)果時(shí),要考慮這種差異(于天仁,1988)。在測(cè)定土壤pH時(shí),選擇一個(gè)合適的水土比例是非常重要的。水土比例愈大,pH值愈高。國(guó)際土壤學(xué)會(huì)規(guī)定水土比為2.5:1,在我國(guó)例行分析中以1:1,2.5:1,5:1較多,為使測(cè)定結(jié)果更接近田間的實(shí)際情況,水土比以1:1或2.5:1甚至飽和泥漿較好,鹽土用5:1。此外,隨著堅(jiān)固的玻璃電極的出現(xiàn),對(duì)于一般水分含量的田間土壤也有可能進(jìn)行原位的測(cè)定電位法方法原理用pH計(jì)測(cè)定土壤懸濁液pH時(shí),常用玻璃電極為指示電極,甘汞電極為參比電極。當(dāng)pH玻璃電極和甘汞電極插入土壤懸濁液時(shí),構(gòu)成一電池反應(yīng),兩者之間產(chǎn)生一個(gè)電位差,由于參比電極的電位是固定的,因而該電位差的
4、大小決定于試液中的氫離子活度,氫離子活度的負(fù)對(duì)數(shù)即為pH,可在pH計(jì)上直接讀出pH值。儀器及設(shè)備pHSJ-3F計(jì)pH計(jì)pH電極,標(biāo)準(zhǔn)緩沖液1.pH4.01標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:10.219在105℃烘過的苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4,分析純),用水溶解后定客至1L。2.pH6.87標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:3.39g在50℃烘過的磷酸二氫鉀(KH2PO4,分析純)和3.53g無水磷酸氫二鈉(Na2HPO4,分析純),溶于水后定客至1L。3.pH9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:3.80g硼砂(Na2B4O7·10H2O,分析純)溶于無二氧化碳的冷水中,定容至1L。此溶液的pH易于變化,應(yīng)注意保存。4.氯化鈣溶液[c(Ca
5、Cl2·2H2O)=0.01mol·L-1]:147.02g氯化鈣(CaCL2·2H2O,化學(xué)純)溶于200ml。水中,定客至1L,吸取10mL于500ml燒杯中,加400ml水,用少量氫氧化鈣或鹽酸調(diào)節(jié)pH為6左右,然后定容至1L。操作步驟1.待測(cè)液的制備:稱取通過2mm篩孔的風(fēng)干土樣10.00g于50ml.高型燒杯中,加人25mL無二氧化碳的水或氯化鈣溶液[試劑(4),中性、石灰性或堿性土測(cè)定用]。用玻璃棒劇烈攪動(dòng)lmin-2min,靜置30min,此時(shí)應(yīng)避免空氣中氨或揮發(fā)性酸氣體等的影響,然后用pH計(jì)測(cè)定)2.儀器校正:把電極插入與土壤浸提液pH接近的緩沖溶液中,使標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值與儀
6、器標(biāo)度上的pH值相一致。然后移出電極,用水沖洗、濾紙吸干后插入另一標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,檢查儀器的讀數(shù)。最后移出電極、用水沖洗、濾紙吸干后待用。3.測(cè)定:把玻璃電極的球泡浸入待測(cè)土樣的下部懸濁液中,并輕微搖動(dòng),然后將飽和甘汞電極插在上部清液中,待讀數(shù)穩(wěn)定后,記錄待測(cè)液pH值。每個(gè)樣品測(cè)完后,立即用水沖洗電極,并用干濾紙將水吸干再測(cè)定下一個(gè)樣品,在較為精確的測(cè)定中,每測(cè)定5個(gè)~6個(gè)樣品后,需要將飽和甘汞電極的頂端在飽和氯化鉀溶液中浸泡一下,以保持頂端部分為氯化鉀溶液所飽和,然后用pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液重新校正儀器。結(jié)果計(jì)算一般的pH計(jì)可直接讀出pH值,不需要換算。電極標(biāo)定一點(diǎn)標(biāo)定一點(diǎn)標(biāo)定是只采用一種pH標(biāo)
7、準(zhǔn)緩沖液對(duì)電極系統(tǒng)進(jìn)行定位,自動(dòng)校準(zhǔn)的定位值。在測(cè)量精度要求不高的情況下,儀器把pH復(fù)合電極的百分率作為100%,可采用此簡(jiǎn)化操作。操作步驟:1將pH復(fù)合電極插入儀器的測(cè)量電極插座內(nèi),并將該電極用蒸餾水清洗干凈,放入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中。2在儀器處于任何工作狀態(tài)下,按校準(zhǔn)鍵,儀器即進(jìn)入標(biāo)定1以及當(dāng)前測(cè)量值和溫度值;3當(dāng)顯示屏上的pH值計(jì)數(shù)趨于穩(wěn)定后,按確認(rèn)鍵,儀器顯示標(biāo)定1結(jié)束,以及pH值和斜率值,說明儀器已完成一