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1、土壤PH測定土壤PH值的測定(電位法)1.1方法提要采用電位法測定土壤pH是將pH玻璃電極和甘汞電極插入土壤懸液或浸出液中,測定其電動勢值,再換算成pH值。在酸度計上測定,經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)溶液定值后則可直接讀取pH值。水土比例對pH值的影響較大,尤其對于石灰性土壤稀釋效應(yīng)的影響更為顯著,以采取小水土比為宜,本法規(guī)定土壤pH為1:1的水土比例。同時,酸性土壤除測定水浸土壤pH值外,還應(yīng)測定鹽浸pH,即以1molLˉ1氯化鉀溶液浸取土壤H后用電位法測定。1.2應(yīng)用范圍本方法適用于各類土壤pH值的測定。1.3主要儀器設(shè)備①
2、酸度計；②pH玻璃電極；③飽和甘汞電極；④攪拌器。1.4試劑①1molLˉ1氯化鉀溶液:稱取74.6ɡ氯化鉀(化學(xué)純)溶于800ml水中,用稀氫氧化鉀和稀鹽酸調(diào)節(jié)溶液批pH為5.5～6.0,稀釋至1L；②pH4.01(25℃)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:稱取經(jīng)110～120℃烘干2～3h的鄰笨二甲酸氫鉀10.21溶于水,移入1L容量瓶中,用水定容,貯于聚乙烯瓶；③pH6.87(25℃)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:稱取經(jīng)110～130℃烘干2～3h的磷酸氫二鈉3.533g和磷酸二氫鉀3.388g溶于水,移入1L容量瓶中,用水定容,貯于聚乙
3、烯瓶；④pH9.18(25℃)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:稱取經(jīng)平衡處理的硼砂(Na2B4O7·10H2O)3.800g溶于無CO2的水,移入1L容量瓶中,用水定容,貯于聚乙烯瓶；硼砂的平衡處理:將硼砂放在盛有蔗糖和食鹽飽和水溶液的干燥器內(nèi)平衡兩晝夜；⑤去除CO2的蒸餾水。1.5分析步驟①儀器校準(zhǔn):各種pH計和電位計的使用方法不盡一致,電極的處理和儀器的使用按儀器說明書進行。將待測液與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液調(diào)到同一溫度,并將溫度補償器調(diào)到該溫度值。用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正儀器時,先將電極插入與所測試樣pH值相差不超過2個pH單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖
4、溶液,啟動讀數(shù)開關(guān),調(diào)節(jié)定位器使讀數(shù)剛好為標(biāo)準(zhǔn)液的pH值,反復(fù)幾次使讀數(shù)穩(wěn)定。取出電極洗凈,用濾紙條吸干水分,再插入第二個標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,兩標(biāo)準(zhǔn)液之間允許偏差0.1pH單位,如超過則應(yīng)檢查儀器電極或標(biāo)準(zhǔn)液是否有問題。儀器校準(zhǔn)無誤后,方可用于測定樣品。②土壤水浸液pH的測定:稱取通過2mm孔徑篩的風(fēng)干試樣20g(精確至0.1g)于50ml高型燒杯中,加去除CO2的水20ml,以攪拌器攪拌1min,使土粒充分分散,放置30min后進行測定。將電極插入待測液中(注意玻璃電極球泡下部位于土液界面下,甘汞電極插入上部清
5、液),輕輕搖動燒杯以除去電極上的水膜,促使其快速平衡,靜止片刻,按下讀數(shù)開關(guān),待讀數(shù)穩(wěn)定時記下pH值。放開讀數(shù)開關(guān),取出電極,以水洗凈,用濾紙條吸干水分后即可進行第二個樣品的測定。每測5～6個樣品后需用標(biāo)準(zhǔn)液檢查定位。③土壤的氯化鉀鹽浸提液pH的測定:當(dāng)土壤水浸pH值＜7時,應(yīng)測定土壤鹽浸提液pH值。測定方法除將1molLˉ1氯化鉀溶液代替無CO2水以外,水土比為1:1,其他測定步驟與水浸pH值測定相同。1.6結(jié)果計算用酸度計測定pH值時,可直接讀取pH值,不需計算。1.7精密度平行結(jié)果允許絕對相差:中性、酸
6、性土壤≤0.1pH單位,堿性土壤≤0.2pH單位。1.8注釋①長時間存放不用的玻璃電極需要在水中浸泡24h,使之活化后才能進行正常反應(yīng),暫時不用的可浸泡在水中,長期不用時,應(yīng)干燥保存。玻璃電極表面受到污染時,需進行處理。甘汞電極腔內(nèi)要充滿飽和氯化鉀溶液,在室溫下應(yīng)有少許氯化鉀結(jié)晶存在,但氯化鉀結(jié)晶不易過多,以防堵塞電極與被測溶液之間的通路。玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間、甘汞電極內(nèi)電極和陶瓷芯之間不得有氣泡。②電極在懸液中所處的位置對測定結(jié)果有影響，要求將甘汞電極插入上部不清液中，盡量避免與泥漿接觸，以減少甘汞電
7、極液接電位的影響。③pH讀數(shù)時搖動燒杯會使讀數(shù)偏低，應(yīng)在搖動后稍加靜止再讀數(shù)。④操作過程中避免酸堿蒸汽進入。⑤標(biāo)準(zhǔn)溶液在室溫下一般可保存1～2個月，在4℃冰箱中可延長保存期限。用過的標(biāo)準(zhǔn)液不要倒回原液中混存，發(fā)現(xiàn)混濁、沉淀，就不能再使用。⑥溫度影響電極電位和水的電離平衡，溫度補償器、標(biāo)準(zhǔn)緩沖液、待測液溫度要一致。標(biāo)準(zhǔn)溶液pH值隨溫度稍有變化，儀器校準(zhǔn)時可參照表1。表1pH緩沖溶液在不同溫度下的變化℃pH標(biāo)準(zhǔn)液4.01標(biāo)準(zhǔn)液6.87標(biāo)準(zhǔn)液9.1804.0036.9849.46453.9996.9519.3951
8、03.9986.9239.332153.9996.9009.276204.0026.8819.225254.0086.8659.180304.0156.8539.139354.0246.8449.102384.0306.8409.081404.0356.8389.068454.0476.8349.038⑦測定批量樣品時，最好按土壤類型等將pH值相差大的樣品分開測定，可避免因電極影響遲鈍而造成的測定錯
