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《紫外分光光度法測定水中油含量》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第28卷第4期大連海事大學(xué)學(xué)報(bào)Vol.28,No.42002年11月JournalofDalianMaritimeUniversityNov.,2002文章編號(hào):100627736(2002)0420068204X紫外分光光度法測定水中油含量龐艷華,丁永生,公維民(大連海事大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院,遼寧大連116026)摘要:介紹了采用紫外分光光度法測定水中的含油量.依據(jù)朗伯-比爾定律,選擇256nm檢測光波長,選取標(biāo)準(zhǔn)油樣,用最小二乘法對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行線性回歸,列出回歸方程,并對(duì)方法的檢出限以及準(zhǔn)確度、精密度進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)分析.此外與紅外吸收
2、光譜法進(jìn)行了對(duì)比實(shí)驗(yàn).實(shí)踐證明該方法簡單可行,測得的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠.關(guān)鍵詞:紫外分光光度法;油含量;回歸分析中圖分類號(hào):U657.32文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A1.2儀器與試劑0引言JASCOV2550分光光度計(jì)(配1cm石英比為防止油類物質(zhì)對(duì)水體的污染,必須經(jīng)常測色皿一套);100mL分液漏斗;20mL比色管;100定水體中油的含量,常用的分析方法有石油醚萃mL容量瓶;50mL容量瓶.取重量法、紅外分光光度法、紫外分光光度法、熒脫芳石油醚(餾分60~90e):市售石油醚在光光度法、比濁法等多種方法.其中紅外光度法作使用前應(yīng)在分光光度計(jì)上檢查,在波長
3、225nm[1]為GBPT16488-1996的推薦方法.筆者運(yùn)用紫處以水為參比,透過率不足80%需要脫芳處理.外分光光度法測定水中油含量,與紅外吸收光譜將60~100篩目的色層硅膠和70~120篩目的中法對(duì)比,結(jié)果證明實(shí)驗(yàn)方法簡單可行,結(jié)果準(zhǔn)確可性層析氧化鋁在150~160e活化4h,未冷前裝靠.入直徑為2.5cm、長為75cm的玻璃管中,保持硅膠高60cm,上面再覆蓋5cm厚的氧化鋁.把1實(shí)驗(yàn)部分60~90e沸程的石油醚通過此柱收集于試劑瓶[3]1.1實(shí)驗(yàn)原理中,以蒸餾水作空白,檢查合格后方可使用.紫外分光光度法測定水中的油,是基于
4、油中硫酸溶液(1+3)1含有的帶有共軛鍵和苯環(huán)的芳香族化合物在紫外油標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1000mgPL):準(zhǔn)備稱取100[2]區(qū)有特征吸收為基礎(chǔ),因而可借助于該法測定mg標(biāo)準(zhǔn)油于燒杯中,加入少量石油醚,溶解.全量具有共軛雙鍵結(jié)構(gòu)的物質(zhì)的含量來確定環(huán)境水樣轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,并稀釋至標(biāo)線,混勻;中的含油量.油標(biāo)準(zhǔn)使用液(50mgPL):移取5mL油標(biāo)準(zhǔn)本方法的理論基礎(chǔ)是基于朗伯-比爾光吸收貯備液于100mL容量瓶中,用石油醚稀釋至標(biāo)定律線,混勻.A=Ebc1.3波長的選擇其中,A為吸光度;E為吸光系數(shù);c為濃度;b為石油及其產(chǎn)品在紫外光區(qū)
5、都有特征吸收區(qū).光程.帶有苯環(huán)的芳香族化合物主要吸收波長為250~X收稿日期:20022082301作者簡介:龐艷華(19792),女,天津人,研究生,主要從事海洋環(huán)境化學(xué)的研究.第4期龐艷華,等:紫外分光光度法測定水中油含量69260nm,一般原油的兩個(gè)吸收峰波長分別為225餾提純操作后,在波長225nm處透過率只能達(dá)和256nm,帶有共軛雙鍵的化合物主要吸收波長到85%,在波長256nm處透過率完全達(dá)到為215~230nm,其他油品如燃料油、潤滑油等吸100%,綜合考慮/吸收最大,干擾最小0,我們實(shí)驗(yàn)收波長也與原油相近.不同的樣品吸
6、收值不同.為所選擇的測定波長是256nm.使測定結(jié)果有較高的靈敏度和準(zhǔn)確度,必須對(duì)入1.4標(biāo)準(zhǔn)油品的選取射波長進(jìn)行認(rèn)真地選擇,其關(guān)鍵是:要使檢測波長在對(duì)污水油的測定中,標(biāo)準(zhǔn)油品的選擇是至等于被測物質(zhì)的吸收波長,被選好的波長既應(yīng)是關(guān)重要的,它直接影響測定結(jié)果是否準(zhǔn)確.為了使該物質(zhì)的最大吸收波長,也應(yīng)是該物質(zhì)的最佳吸測定結(jié)果盡可能接近真實(shí)值,我們選擇被測樣品收波長.若同時(shí)滿足上述條件才能作為該物質(zhì)的中石油醚提取物作為標(biāo)準(zhǔn)油.因?yàn)檫@樣獲得的標(biāo)測定波長.準(zhǔn)油品和被測樣品中的成分基本一致.可消除標(biāo)準(zhǔn)油品和被測樣品成分不一致造成的偏差,選擇標(biāo)準(zhǔn)油品
7、時(shí),應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)油品在測定波長下與被測定樣品的吸光度是否一致作為判斷.本實(shí)驗(yàn)操作所使用的標(biāo)準(zhǔn)油品就是油水分離廠中隔油池中提取的油品.如果沒有實(shí)際的標(biāo)準(zhǔn)油樣,我們需要用石油醚從水樣中萃取油品,將石油醚萃取液通過內(nèi)鋪無水硫酸鈉的砂芯漏斗,脫水、過濾.再將濾液置于水浴上蒸出石油醚,然后置于恒溫箱內(nèi)趕盡殘余的石油醚,可獲得實(shí)驗(yàn)需要的/標(biāo)準(zhǔn)油0.1.5繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線圖1被測油品的紫外吸收光譜圖分別配制10.0,20.0,30.0,40.0,50.0mgPL的系列標(biāo)準(zhǔn)樣品.用1cm石英比色皿,以石油醚由圖1我們看出被測油品在波長225nm以為空白參比,
8、依次測定上述系列樣品的吸光度,所及256nm處有明顯的吸收,然而實(shí)驗(yàn)所使用的得數(shù)據(jù)列于表1.石油醚試劑在現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)條件下,進(jìn)行了脫芳、蒸表1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表系列號(hào)123456濃度值CP(mgPL)010.020.