《沉淀重量法》PPT課件

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1、第六章沉淀滴定法6.1滴定曲線(p250)AgNO3NaCl(I-)濃度增大10倍，突躍增加2個(gè)pAg單位Ksp減小10n,突躍增加n個(gè)pAg單位050100150200T%pAg0.1mol/L0.1mol/L1mol/L1mol/L4.756.23.35.24.30246810AgI16.2Mohr法－測(cè)定Cl-和Br-指示劑：K2CrO4實(shí)驗(yàn)確定(5%K2CrO41mL)滴定劑：AgNO3(0.1mol/L)酸度：pH6.5~10.5；有NH3存在：pH6.5~7.2.H++CrO4Cr2O72-(K=4.3×1014)優(yōu)點(diǎn)：測(cè)

2、Cl-、Br-直接、簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確?？蓽y(cè)Ag+（？）缺點(diǎn)：干擾大(生成沉淀AgmAn、Mm(CrO4)n、M(OH)n等）;不可測(cè)I-、SCN-；26.3Volhard法(酸度>0.3mol/L的HNO3介質(zhì))Ag++SCN-=AgSCN(白?)Fe3+（K=208）FeSCN2+當(dāng)[FeSCN2+]=6×10-6mol/L即顯紅色指示劑：鐵銨礬FeNH4(SO4)2直接法:NH4SCN(滴定劑)Fe3+Ag+(被測(cè)物)40%鐵銨礬1mL3標(biāo)準(zhǔn)溶液：AgNO3、NH4SCN被測(cè)物：X-(Cl-、Br-、I-、SCN-)Volhard返滴定

3、法指示劑：鐵銨礬FeNH4(SO4)2FeSCN2+X-+Ag+(過(guò)量)=AgX?+Ag+(剩余)SCN-AgSCN?4滴定Cl-時(shí)，到達(dá)終點(diǎn)，振蕩，紅色退去(沉淀轉(zhuǎn)化)Ksp(AgSCN)

4、吸附指示劑法sp后:AgClAg+Fl-,優(yōu)先吸附Ag+,Fl-作為抗衡離子被吸附，吸附后結(jié)構(gòu)變形而表現(xiàn)為粉紅色熒光黃(fluorescein)以Ag+滴定Cl-為例指示劑:sp前:AgClCl-,不吸附Fl-，溶液為指示劑本身的顏色(黃綠色).6789Fajans法常用吸附指示劑指示劑pKa測(cè)定對(duì)象滴定劑顏色變化滴定條件(pH)熒光黃~7Cl-,Br-,I-,Ag+黃綠—粉紅7～10二氯熒光黃~4Cl-,Br-,I-Ag+黃綠—粉紅4～10曙紅~2Br-,I-,SCN-Ag+粉紅—紅紫2～10甲基紫Ag+Cl-紅—紫酸性沉淀對(duì)鹵離子

5、及指示劑的吸附能力：10標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定AgNO3:（棕色瓶中保存）純品直接配制(貴）粗配后用NaCl標(biāo)液標(biāo)定其濃度NH4SCN:以AgNO3標(biāo)液,Volhard法標(biāo)定NaCl－工作基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純，直接配制高溫電爐中于550oC干燥2h.置于瓷坩堝中，在石棉網(wǎng)上用天然氣燈加熱.11第七章重量分析法7.1概述7.1.1重量分析法的分類和特點(diǎn)1.揮發(fā)法—例小麥干小麥,減輕的重量即含水量或干燥劑吸水增重2.電解法—例Cu2+Cu稱量白金網(wǎng)增重—————電重量法3.沉淀法—P，S，Si，Ni等測(cè)定優(yōu)點(diǎn)：Er:0.1～0.2％，準(zhǔn)，不需標(biāo)準(zhǔn)溶

6、液。缺點(diǎn)：慢，繁瑣。(S，Si的仲裁分析仍用重量法）105℃烘至恒重+ePt電極上127.1.2沉淀重量法的分析過(guò)程和對(duì)沉淀的要求被測(cè)物沉淀形稱量形溶解、加入沉淀劑陳化、濾洗、烘(燒)被測(cè)物沉淀劑沉淀形稱量形濾，洗灼燒，800℃SO42-+BaCl2BaSO4BaSO4Mg2++(NH4)2HPO4MgNH4PO4·6H2O濾，洗灼燒,1100℃Mg2P2O7Al2O3Al()3NO洗烘120℃燒1200℃濾NOHAl3++3NOAl()313對(duì)沉淀形的要求1.沉淀的S小，溶解損失應(yīng)<0.1mg。(該沉淀的定量沉淀)2.沉淀的純度高。

7、(不該沉淀的不沉淀,雜質(zhì)少)3.便于過(guò)濾和洗滌。(晶形好)1.組成恒定(定量的基礎(chǔ))2.穩(wěn)定(量準(zhǔn)確)3.摩爾質(zhì)量大(稱量誤差小,對(duì)少量組分測(cè)定有利)對(duì)稱量形的要求為便于操作,晶形沉淀<0.5g,膠狀沉淀約0.2g147.2沉淀的溶解度及其影響因素7.2.1溶解度與溶度積MA(固)MA(水)M++A-M+A-[MA]水:固有溶解度(分子溶解度),用S0表示溶解度:S=S0+[M+]=S0+[A-]Kθsp＝a(M)·a(A)活度積常數(shù),只與t有關(guān)S(HgCl2)=0.25mol·L-1[Hg2+]=1.7×10-5mol·L-1S01

8、5溶度積與條件溶度積M′A′……MA=M＋AK′sp＝[M′][A′]＝[M]?M[A]?A=Ksp?M?A條件溶度積常數(shù),與條件有關(guān)MmAn？K′sp≥Ksp≥Kθsp溶度積常數(shù)，與t、I有關(guān)MA2:K′sp＝[M′]