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1、第十章沉淀重量分析法10.1重量分析法概述10.2沉淀的溶解度及其影響因素10.3沉淀的類型和沉淀的形成機理10.4影響沉淀純度的主要因素10.5沉淀條件的選擇10.6沉淀重量分析法的應(yīng)用Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile5.2.0.0.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.第一節(jié)重量分析法概述分離稱量通過稱量物質(zhì)的質(zhì)量或質(zhì)量的變化來確定被測組分含量。沉淀法氣化法電解法提取法Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.N
2、ET3.5ClientProfile5.2.0.0.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.沉淀法:試樣試劑被測組分↓過濾、洗滌烘干或灼燒組成一定的物質(zhì)稱量求組分%氣化法:試樣加熱或其它方法被測組分↑稱量(試樣減輕的質(zhì)量或吸收劑增加的質(zhì)量)求組分%電解法:試樣電解被測組分在電極上析出稱量求組分%提取法:試樣提取劑被測組分進入提取劑中稱量求組分%除去提取劑Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile5.2.0.0.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.
3、特點:不需要基準(zhǔn)物質(zhì)準(zhǔn)確度高。(作為仲裁分析)優(yōu)點:操作繁瑣、費時。不適合微量、痕量組分的測定。缺點:Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile5.2.0.0.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.沉淀形式沉淀劑濾、洗烘(燒)被測物稱量形式濾,洗800℃灼燒SO42-BaSO4BaSO4BaCl2沉淀重量分析法——利用沉淀反應(yīng),將被測組分以沉淀形式從溶液中分離出來,轉(zhuǎn)化為稱量形式,通過稱量其質(zhì)量測定含量的方法Evaluationonly.CreatedwithAspos
4、e.Slidesfor.NET3.5ClientProfile5.2.0.0.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.對沉淀形式的要求沉淀的s小,溶解損失應(yīng)<0.2mg沉淀的純度高便于過濾和洗滌易于轉(zhuǎn)化為稱量形式確定的化學(xué)組成,恒定穩(wěn)定——量準(zhǔn)確摩爾質(zhì)量大-——減少稱量誤差和操作損失對稱量形式的要求——定量基礎(chǔ)Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile5.2.0.0.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.例:測定鋁的含量:損失量:1mg1mg稱量形
5、式:Al2O38-羥基喹啉鋁摩爾質(zhì)量:101.96459.44相當(dāng)于鋁的損失量:0.5mg0.06mg顯然,摩爾質(zhì)量大,Al的損失小。操作損失帶來的誤差Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile5.2.0.0.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.稱量誤差結(jié)論:稱量形式具有較大的摩爾質(zhì)量,可減少稱量誤差和操作損失帶來的誤差,從而提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfil
6、e5.2.0.0.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.對沉淀劑的要求:滿足以上對沉淀的要求(稱量、沉淀形式的要求)有選擇性盡量易揮發(fā)或易灼燒除去有機沉淀劑能滿足條件,應(yīng)用日益廣泛。Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile5.2.0.0.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.一、沉淀的類型顆粒度/?m特點晶形沉淀0.1~1構(gòu)晶離子排列規(guī)則有序、沉淀結(jié)構(gòu)緊密、體積小、易沉降凝乳狀沉淀0.02~0.1介于晶形與無定形沉淀無定形沉淀<0.02構(gòu)晶離子
7、排列雜亂、包含有大量的水分子、結(jié)構(gòu)疏松、體積龐大、不易沉降第三節(jié)沉淀的類型與沉淀的形成機理Evaluationonly.CreatedwithAspose.Slidesfor.NET3.5ClientProfile5.2.0.0.Copyright2004-2011AsposePtyLtd.均相成核:構(gòu)晶離子因離子間的締合作用自發(fā)地聚集形成晶核。如BaSO4,8個構(gòu)晶離子形成一個晶核異相成核:溶液中的微小顆粒作為晶種,構(gòu)晶離子在其表面聚集而構(gòu)成晶核成核過程均相成核異相成核長大過程凝聚定向排列構(gòu)晶離子晶核沉淀顆粒無定