氣相色譜法測定醋酸纖維濾棒中的三醋酸甘油酯

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1、31.氣相色譜法測定醋酸纖維濾棒中的三醋酸甘油酯盛培秀朱鮮艷曹傳華徐興華陸余(南通煙濾嘴有限責(zé)任公司江蘇省南通市孩兒巷北路73號226001)摘要：以異丙醇為萃取劑，正十七烷為內(nèi)標(biāo)，采用氣相色譜法測定了醋酸纖維濾棒中的三醋酸甘油酯含量。該法的RSD為1.19%，平均回收率為98.83%，適用于醋酸纖維濾棒中三醋酸甘油酯的快速分析。關(guān)鍵詞：醋酸纖維濾棒；三醋酸甘油酯；氣相色譜法DeterminationofTriacetininCelluloseAcetateFilterRodwithGasChromatographyAbstract：Usingtheiso-

2、propanolasasolventandthen-heptadecaneasaninternalstandard．Thecontentoftriacetinincelluloseacetatefilterrodwasdeterminedbygaschromatography．TheRSDofthismethodwasabout1.19%andtheaveragerecoveryoftriacetinwas98.83%.Thismethodwassuitabletofastanalysisoftriacetininacetatefilterrod.Keywo

3、rds：Celluloseacetatefilterrod；Triacetin；GasChromatography[1]三醋酸甘油酯是醋酸纖維濾棒常用的增塑劑，為了達(dá)到足夠的硬度，三醋酸甘油酯的目標(biāo)用量一[2][3]般為6%—10%，它的含量直接影響了濾棒的硬度、壓降、等，從而影響醋纖濾棒的過濾效率及卷煙的抽吸質(zhì)量。因此，三醋酸甘油酯的含量是醋纖濾棒質(zhì)量控制中的一個重要指標(biāo)。目前，車間多數(shù)采用重量法測定醋纖濾棒中的增塑劑含量，重量法適用于現(xiàn)場快速測定，但精確度不高，而氣相色譜法不僅快[4]速準(zhǔn)確，而且分離效能高、靈敏度高、精確度高，可以作為對重量法結(jié)果進(jìn)行驗

4、證的方法。1材料與方法1.1材料GC9790氣相色譜儀，浙江溫嶺福立分析儀器有限公司；BBS224S電子分析天平，0.1mg，北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司；HY-2調(diào)速多用振蕩器；Dispensette定量移液器，德國Brand公司；異丙醇，分析純，蘇州化學(xué)試劑廠；正十七烷，內(nèi)標(biāo)物，標(biāo)準(zhǔn)品，純度≥98%，瑞士Fluka公司；三醋酸甘油酯，標(biāo)準(zhǔn)品，純度≥99%,北京化工廠，醋酸纖維濾棒，120mm×24.2mm，南通煙濾咀實驗工廠。1.2樣品處理與分析條件為消除濾棒生產(chǎn)過程中因增塑劑噴灑不均勻造成的個別濾棒中三醋酸甘油酯的含量偏高或偏低的影響，采用以下方法對樣

5、品進(jìn)行前處理：取12支濾棒，每支濾棒平均分成12份，從每支中各取一份置于50mL具塞樣品瓶內(nèi)，樣品總量與1支濾棒相當(dāng)，并做平行樣。每個樣品瓶中加入20mL含0.056%（體積分?jǐn)?shù)）正十七烷（內(nèi)標(biāo)物）的異丙醇溶液，常溫下振蕩60min，取上層清液進(jìn)行GC分析。采用的GC條件為：色譜柱，國產(chǎn)CS-05毛細(xì)管柱（30m×0.32mmi.d）；進(jìn)樣口溫度：250℃；檢測器溫度：250℃；爐溫：200℃20℃/min220℃；（1min）（2min）載氣：高純氮氣，柱前壓為0.1MPa；氫氣：柱前壓為0.1MPa；空氣：柱前壓為0.03MPa；進(jìn)樣量：2.0μL。2結(jié)

6、果與討論2.1色譜峰的分離度由圖1明顯可以看出，保留時間為1.315min的色譜峰（峰1）為溶劑峰，保留時間為2.090min的色譜峰(峰2)為三醋酸甘油酯峰，保留時間為3.840min的色譜峰（峰3）為內(nèi)標(biāo)峰，而且三醋酸甘油酯的色譜峰與溶劑和內(nèi)標(biāo)物等成分的峰分離完全,各峰形對稱且尖銳,可以進(jìn)行定量分析。圖1三醋酸甘油酯標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖工作曲線準(zhǔn)確稱取1.3900g三醋酸甘油酯標(biāo)樣，加入100mL容量瓶中，用異丙醇定容至刻度，搖勻，得13.900-1g?L的三醋酸甘油酯標(biāo)準(zhǔn)樣品貯備液。依次移取此標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于25mL的容

7、量-1瓶中，用萃取劑定容至刻度，搖勻，得到濃度依次為0.556、1.112、1.668、2.224、2.780g?L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。對這些標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行GC分析，并以樣品峰與內(nèi)標(biāo)峰面積比為橫坐標(biāo)，以三醋酸甘油酯含量（mg）為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。其回歸方程為Y=25.098X+0．1824，相關(guān)系數(shù)為0.9999。表明在0.556—-12.780g?L范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好。2.2重復(fù)性在同一條件下對同一樣品進(jìn)行5次平行測試,測得方法的RSD為1.19%,說明本方法符合分析要求。2.3回收率采用標(biāo)樣加入法測量回收率，即在已知三醋酸甘油酯含量的濾棒樣品中加入一定量的標(biāo)

8、樣，然后進(jìn)行萃取處理和GC測定，并由測定量、加標(biāo)量和