高效液相色譜法測(cè)定卷煙醋酸纖維濾棒中甲醛、乙醛和丙酮的含量

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1、第17卷第2期分析測(cè)試技術(shù)與儀器Volume17Number22011年06月ANALYSISANDTESⅡNGTECHNOLOGYANDINSTRUMENTSJune2011www.grain17.com分析測(cè)試新方法(118～122)高效液相色譜法測(cè)定卷煙醋酸纖維濾棒中甲醛、乙醛和丙酮的含量張霞，翟玉俊，謝玉龍，黃杰娟，彭颯，高玉珍，呂長(zhǎng)平(甘肅煙草工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心，甘肅蘭州730050)摘要：建立了高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定卷煙醋酸纖維濾棒中甲醛、乙醛和丙酮含量的方法，采用Acclaim@ExplosiveE2C1

2、8色譜柱，流動(dòng)相為乙腈／水梯度洗脫，流速為0．5mL／min，檢測(cè)波長(zhǎng)為352am，對(duì)甲醛、乙醛和丙酮的分析取得滿意的效果．甲醛、乙醛、丙酮的回收率分別為95．3％一105．6％、86．1％一90．4％、96．5％一102．2％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=5)均小于5％．該方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、易行，可用于質(zhì)量控制．關(guān)鍵詞：高效液相色譜法；卷煙醋酸纖維濾棒；甲醛；乙醛；丙酮中圖分類號(hào)：0657．33文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B文章編號(hào)：1006．3757(2011)02-0118-05醋酸纖維濾棒是組成卷煙的重要材料，在生產(chǎn)的這些缺陷，其分離能力和選擇

3、能力均很強(qiáng)．目前對(duì)過(guò)程中由于受生產(chǎn)原料、操作工藝等條件的影響，可羰基化合物的色譜分析報(bào)道多見(jiàn)于大氣舊。10

4、、水能會(huì)有少量甲醛、乙醛、丙酮等有機(jī)溶劑殘留在濾棒體‘¨，12】、食品‘13，141和膠粘劑‘15，163的樣品檢測(cè)，關(guān)內(nèi)¨o．甲醛是一種原生質(zhì)毒素，它對(duì)人體中樞神經(jīng)于卷煙醋纖濾棒中羰基化合物的檢測(cè)未見(jiàn)相關(guān)報(bào)系統(tǒng)及視網(wǎng)膜有刺激作用，對(duì)人的神經(jīng)、肺、肝臟均道．本文采用高效液相色譜法，針對(duì)濾棒特性，建立可產(chǎn)生損害，并具有潛在的致癌作用舊J．乙醛的一了卷煙醋纖濾棒中甲醛、乙醛和丙酮檢測(cè)的分析方般毒性主要表現(xiàn)為對(duì)皮膚、眼睛和上

5、呼吸道黏膜的法，該方法操作簡(jiǎn)便，結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，用于實(shí)際樣品直接刺激作用，使痰增多，眼充血紅腫引起過(guò)敏、頭的檢測(cè)取得了滿意的效果．痛等∞J．丙酮具有刺激和麻醉作用，吸人后引起上1實(shí)驗(yàn)部分呼吸道刺激、惡心、頭暈、頭痛和中樞神經(jīng)系統(tǒng)抑制，能引起肝、腎損害HJ．在消費(fèi)者抽吸過(guò)程中，濾棒直1．1儀器與試劑接接觸消費(fèi)者口腔，濾棒中的有害成分會(huì)通過(guò)口腔儀器：Agilent1200型高效液相色譜儀，二極管進(jìn)入體內(nèi)，濾棒的衛(wèi)生安全性直接影響消費(fèi)者的身陣列(DAD)檢測(cè)器．色譜柱為Acclaim固Explosive體健康．隨著近幾年對(duì)煙用材料

6、安全性的關(guān)注，煙草E2C】8柱(250mm×4．6mm，5斗m，美國(guó)Dionex公行業(yè)對(duì)其內(nèi)在的化學(xué)成分有了新的認(rèn)識(shí)，新修訂的司)．預(yù)柱為Acclaim@ExplosiveE2C】8柱(10mm×標(biāo)準(zhǔn)增加了濾棒中苯及苯系物不得檢出的規(guī)定．而4．3mm，5斗m，美國(guó)Dionex公司)．HY一5回旋振蕩對(duì)甲醛、乙醛和丙酮等其它組分的溶劑殘留還未規(guī)器，國(guó)華電器有限公司．ATL一224—1精密電子天定出相應(yīng)的檢測(cè)方法及限量標(biāo)準(zhǔn)，所以有必要提供平，感量0．1mg，德國(guó)賽多利斯科學(xué)儀器有限公司．一種準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)便的濾棒中甲醛、乙醛和丙酮

7、含量Milli—Q超純水發(fā)生器，密理博中國(guó)有限公司．的測(cè)定方法．試驗(yàn)用水為去離子水，乙腈(色譜純，Merck公目前，羰基化合物的光度分析方法主要有分光司)，磷酸(分析純，白銀良友化學(xué)試劑有限公司)，光度法"J、化學(xué)發(fā)光法∞J、催化動(dòng)力學(xué)法。叫等．光度2，4一二硝基苯肼(天津光復(fù)精細(xì)化工研究所，純度法操作繁瑣，且選擇性不強(qiáng)．色譜法可以彌補(bǔ)光度法>99．0％)，甲醛一2，4一二硝基苯腙標(biāo)準(zhǔn)品(Sigma收稿日期：2010—12—27；修訂日期：2011—02—18．作者簡(jiǎn)介：張霞，女，助理工程師，主要從事煙草化學(xué)的研究與分析檢測(cè)

8、．E—mail：zhangxia2001@163．com萬(wàn)方數(shù)據(jù)119第2期張霞，等：高效液相色譜法測(cè)定卷煙醋酸纖維濾棒中甲醛、乙醛和丙酮的含量一AldrichChemie)，乙醛一2，4一二硝基苯腙和丙酮試劑后用乙腈定容，放置25min進(jìn)行衍生化．然后一2，4一二硝基苯腙標(biāo)準(zhǔn)品(日本東京化成工業(yè)株用0．45Ixm有機(jī)相濾膜過(guò)濾，濾液待高效液相色譜式社)．分析．若待測(cè)試樣溶液的濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度1．2色譜條件范圍，則對(duì)樣品前處理適當(dāng)調(diào)整后重新測(cè)定．柱溫：30℃，流速：0．5mL／min，進(jìn)樣量：10IrL，2結(jié)果與討論流

9、動(dòng)相：A水，B乙腈，梯度洗脫程序：0～5min時(shí)，A由70％線性變化至10％；5—15min時(shí)，A保持2．1萃取條件的選擇10％不變；15—16min時(shí)，A由10％線性變化至由于甲醛、乙醛和丙酮具有揮發(fā)性，又易溶于70％；16～20min時(shí)，A保持70％不變．檢測(cè)波長(zhǎng)：水，因此實(shí)驗(yàn)選擇在室