工業(yè)硫酸亞鐵含量的測(cè)定

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1、工業(yè)硫酸亞鐵含量的測(cè)定一.硫酸亞鐵性質(zhì)介紹:【分子式】:FeSO4?7H2O【分子量】:278.05【基本性質(zhì)】:天藍(lán)色或綠色單斜晶體,或結(jié)晶性粉末【相對(duì)密度】:1.8987【熔點(diǎn)】:64℃,強(qiáng)熱分解溶于水、甘油,不溶于乙醇。【pH值】:3。二.實(shí)驗(yàn)原理:氧化還原滴定法:先用基準(zhǔn)草酸鈉標(biāo)定高錳酸鉀,再用標(biāo)定過后的高錳酸鉀滴定硫亞鐵。2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H205Fe2++8H++MnO4-=Mn2++5Fe3++4H2O滴定終點(diǎn):標(biāo)定高錳酸鉀,用高錳酸鉀溶液

2、滴定至溶液呈淡粉紅色30s不褪色即為終點(diǎn)。滴定硫酸亞鐵,在酸性溶液內(nèi),高錳酸鉀與硫酸亞鐵作用,高錳酸根離子被還原,鐵離子被氧化。終點(diǎn)時(shí)稍過量和高錳酸鉀使溶液呈現(xiàn)微紅色。三.儀器和試劑:儀器:燒杯,容量瓶,量筒,酸式滴定管(包括鐵架臺(tái)),分析天平,玻璃棒,洗耳球,移液管,錐形瓶,稱量瓶,試劑瓶,垂融漏斗試劑:基準(zhǔn)草酸鈉試劑,高錳酸鉀試劑,工業(yè)硫酸亞鐵,蒸餾水,濃硫酸四.實(shí)驗(yàn)步驟:1.高錳酸鉀溶液的配制與標(biāo)定C(1/5KMnO4)=0.1mol/L1.1配制:稱取3.3g高錳酸鉀,加1000ml水。煮沸15

3、min。加塞靜置2d以上,用垂融漏斗過濾,置于具玻璃塞的棕色瓶中密塞保存。1.2標(biāo)定:準(zhǔn)確稱取0.2g在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉,加入250ml新煮沸過的冷水、10ml硫酸,攪拌使之溶解。迅速加入約25ml高錳酸鉀溶液,待褪色后,加熱至65℃,繼續(xù)用高錳酸鉀溶液滴定至溶液呈微紅色,并保持0.5min不褪色。在滴定終了時(shí),溶液溫度應(yīng)不低于55℃。同時(shí)做空白試驗(yàn)。平行試驗(yàn)三次,同時(shí)做空白試驗(yàn)。2.硫酸亞鐵的配制與標(biāo)定2.1配制:準(zhǔn)確稱取2.4g硫酸亞鐵樣250ml燒杯中,加入80ml蒸餾水,使硫酸亞鐵

4、充分溶解,轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中,配制成250ml硫酸亞鐵溶液。2.2標(biāo)定:用移液管量取25ml溶液加入錐形瓶中,再向錐形瓶中加入20ml配制好的5+1的硫酸,充分震蕩后,開始滴定,邊滴邊搖動(dòng)錐形瓶,當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)紅色消失甚至慢溶液呈現(xiàn)的微紅色保持30秒種不消失,即為終點(diǎn)。平行試驗(yàn)三次,同時(shí)做空白試驗(yàn)。五.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄和計(jì)算:高錳酸鉀的標(biāo)定記錄表序號(hào)項(xiàng)目123加入Na2C2O4的量Vml滴定反應(yīng)的開始體積V1ml滴定反應(yīng)的結(jié)束體積V2mlKMnO4的消耗體積V0mlKMnO4的濃度cmol/LKMnO

5、4的平均濃度cmol/L濃度偏差%硫酸亞鐵的滴定記錄表序號(hào)項(xiàng)目123加入硫酸亞鐵的量Vml滴定反應(yīng)的開始體積V1ml滴定反應(yīng)的結(jié)束體積V2mlKMnO4的消耗體積V0ml硫酸亞鐵的濃度cmol/L硫酸亞鐵的平均濃度cmol/L硫酸亞鐵濃度偏差%硫酸亞鐵的純度%高錳酸鉀濃度的計(jì)算?m?C(1/5KMnO4)=------------------?V0×0.0670式中:C(1/5KMnO4)——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的濃度,mol/L;m——草酸鈉的質(zhì)量,g;V0——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量,mlV1——

6、開始時(shí)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,ml;V2——結(jié)束時(shí)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,ml;0.0670——草酸鈉的摩爾質(zhì)量,kg/mol硫酸亞鐵純度的計(jì)算?c(1/5KMnO4)×V0=c(FeSO4)×V?c(FeSO4)×V總?X=-------------------×100%?mc(1/5KMnO4)——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度;V0——滴定反應(yīng)消耗的高錳酸鉀的體積;c(FeSO4)——配制的硫酸亞鐵的濃度;V——硫酸亞鐵加入到錐形瓶中的體積;V總——配置的硫酸亞鐵溶液的總體積;m——稱取的硫酸亞鐵的質(zhì)量。

7、六.注意事項(xiàng):1.在室溫條件下,KMnO4與Na2C2O4之間的反應(yīng)速度緩慢,故需加熱提高反應(yīng)速度。但溫度又不能太高,超過85℃則有部分H2C2O4分解。2.開始滴定時(shí),反應(yīng)很慢,在第一滴KMnO4還沒有完全褪色以前,不可加入第二滴。當(dāng)反應(yīng)生成能使反應(yīng)加速進(jìn)行的Mn2+后,可以適當(dāng)加快滴定速度,但過快則局部KMnO4過濃而分解,而造成誤差。3.KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)的終點(diǎn)較不穩(wěn)定,當(dāng)溶液出現(xiàn)微紅色,在30秒鐘內(nèi)不褪時(shí),滴定就可認(rèn)為已經(jīng)完成,如對(duì)終點(diǎn)有疑問時(shí),可先將滴定管讀數(shù)記下,再加入1滴KMnO4標(biāo)

8、準(zhǔn)溶液,發(fā)生紫紅色即證實(shí)終點(diǎn)已到,滴定時(shí)不要超過計(jì)量點(diǎn)。4.KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)放在酸式滴定管中,由于KMnO4溶液顏色很深,液面凹下弧線不易看出,因此,應(yīng)該從液面最高邊上讀數(shù)。

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