GBT14672-93 水質 吡啶的測定 氣相色譜法.pdf

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1、中華人民共和國國家標準水質毗咤的測定GB/'r1467293氣相色譜法Waterquality-Determinationofpyridine-Gaschromatography主題內容與適用范圍本標準規(guī)定了測定廢水中毗咤的氣相色譜法本標準適用于工業(yè)廢水中毗陡的測定本方法采用頂空注射氣相色譜分析法。將一定體積含有毗咤的工業(yè)廢水放置在具有一定容量的密閉容器中，液面留有適當空間。將此容器恒溫加熱30min后，使水中的毗吮進入空間，待氣液兩相達到平衡，取液上空間氣體注入附有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀測

2、定。本方法的檢測范圍為。.49-4.9mg/l。最低檢出濃度為。.031mg/L，最小檢測量為6.2X10-"g2試劑和材料2.1載氣和輔助氣體:2.1.1載氣:氮氣純度為99.999%;2.1.2燃燒氣:氫氣純度為99.9%;2.1.3助燃氣空氣2.2配制標準樣品和試祥預處理使用的試劑:2.2.1色譜標準物:毗陡(C,H,N)，色譜純;2.2.2硫酸(HMSO,):P二1.84g/mL，優(yōu)級純;2.2.3氯仿(CHCI):分析純;2.2.4丙酮(C,H,O):分析純。2.3制備色譜柱時使用的試劑和

3、材料:2.3.1色譜柱和填充物參考(3.4)有關的內容;2.3.2涂漬固定液所用溶劑:丙酮(2.2.4).3儀器3.1儀器型號:配備有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀。3.2記錄器:與儀器相匹配的記錄儀。3.3類型:氫火焰離子化檢測器。3.4色譜柱:3.4.1色譜柱類型及特征:硬質玻璃填充柱，長2m，內徑2mm;3.4.2色譜柱的預處理:經水沖洗后，將玻璃管內注入洗液浸泡(必要時可將洗液溫熱效果將更好)，用自來水沖洗至中性。最后用蒸餾水沖洗后，烘干備用。國家環(huán)境保護局1993一09一18批準1994一

4、05一01實施.www.bzxzk.com.Gs/'r14672一933.4.3填充物:3.4.3.1載體ChromosorbWHP60^-80目。3.4.3.2固定液::.名稱及化學性質聚乙二醇20M(PEG-20M),最高使用溫度200‘Cob.液相載荷量:PEG-20M為5%。.涂漬固定液的方法:動態(tài)法。取一定量的聚乙二醇20M色譜固定液(3.4.3.2.1)聳于150mL圓底燒瓶中，加入適量的丙酮溶劑安裝上冷凝管，在水浴上加熱回流使其完全溶解。然后加入適當比例的ChromosorbWHP白色

5、載體，繼續(xù)回流Ih。停止加熱回流，接通水泵，邊抽氣邊拍打，直至載體完全疏松為止。最后將載體轉移至培養(yǎng)皿中，在紅外燈下加熱除去剩余溶劑，冷卻后裝柱老化3.4.4色譜柱的填充方法:將色譜柱的尾端(接檢測器一端)，用硅烷化玻璃毛塞住，并與水泵相連接。另一端通過軟管接漏斗，接通水泵。將固定液徐徐傾人色譜柱內，并用電動按摩器輕輕振動玻璃填充柱，使固定相在色譜柱內填充均勻而緊密，直到固定相不再抽入柱內為止。裝填完畢后，用硅烷化玻璃毛塞住色譜柱另一端。3.4.5柱效能和分離度:在給定的條件下，色譜柱分離效能大于1

6、.0.3.5試樣預處理時使用的儀器3.5.1樣品瓶:高為97mm，瓶口內徑為18mm的玻璃瓶(5。士0.5mL)o3.5.2玻璃注射器:1mL,2mI。3.5.3電熱恒溫水浴。15.4聚四氟乙烯薄膜。15.5橡皮塞:(500mL鹽水瓶塞)。3.5.610mL容量瓶。15.7微量注射器:10KL,50uL,4樣品4.1樣品性質:液體水樣4.2水樣采集及貯存方法:采集的樣品要求在到達實驗室之前;不使其變質或受到污染。水樣用玻璃磨口瓶采集，在采集前用水樣將取樣瓶洗滌2-3次，然后將戒內注滿水樣，趕出氣泡，

7、塞緊瓶塞(瓶塞不能使用橡皮塞或木塞)。最后置于2-5℃冰箱中保存之。最長保存時間為48h,4.3試樣的預處理:4.3.1用20mL無刻度試管移取試樣20.0mL，置于50mL試樣貯存瓶中，用聚四氟乙烯薄膜封口。反扣橡皮塞，放置于70℃水浴中加熱30min，待氣一液兩相達到平衡后取2mL液上氣體進色譜儀進行il量。4.3.2對于工業(yè)廢水中含有較多低沸點雜質時，先將試樣在室溫下以。.5L/min的速度通氮氣30min后，再按(4.3.1)進行測定5操作步驟5.1儀器的調整5.，.1氣化室溫度:150"C

8、;5.1.2柱溫:60-70'C;5.1.3檢測器溫度:150"C;5.1.4氮氣(柱前壓)0.15MPa;5.1.5氫氣流速:70m1./min;.www.bzxzk.com.Gs/'r14672一935.1.6空氣流速:350ml-/min;5.1.7記錄儀紙速:5mm/min;5.1.8衰減:根據(jù)樣品中被測組分含量調節(jié)記錄器衰減。5.2校準5.2.1定量方法:外標法5.2.2標準樣品:5.2.21標準樣品的制備:在線性范圍內配制一系列濃度的標準工作溶液。5.2-