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《HJT74-2001水質(zhì)氯苯的測定氣相色譜法.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國環(huán)境保護行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)!"#$%&’())*水質(zhì)氯苯的測定氣相色譜法+,-./01,23-456.-./738,-3989:;<29/9=.8>.8.5?,@;
2、業(yè)標(biāo)準(zhǔn)9:;<=>?@AAB水質(zhì)氯苯的測定氣相色譜法!"#$%&’"()#*+,$#$%-)."#)/./012(/%/3$.4$.$+5"612%/-"#/7%"82*B范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水E地下水及廢水中氯苯的測定F本標(biāo)準(zhǔn)用二硫化碳萃取水中氯苯G萃取液直接或者經(jīng)濃縮后注入附有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀分析測定F當(dāng)水樣為HIIJK時G方法最低檢出濃度ILIHJM;NF采用二硫化碳溶劑萃取水中氯苯進行氣相色譜儀分析G苯系物G氯苯類化合物為常見的干擾物質(zhì)F本方法可將苯系物G氯苯類化合物有效地分離G而不干擾氯苯的定量測定F@試劑和材料@LB載氣和輔
3、助氣體@LBLB載氣O氮氣G純度PPLPPQF@LBL@燃燒氣O氫氣G純度PPLPPQF@LBLR助燃氣O空氣F@L@配制標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣預(yù)處理的試劑和材料@L@LB氯苯STUVWTKXO色譜純F@L@L@二硫化碳STYZXO分析純G經(jīng)色譜測定無干擾峰G如有干擾峰存在G使用前做提純處理F@L@LR無水硫酸鈉S[ZY]^XO在_II‘烘箱中烘烤^aG放入干燥器G冷至室溫G裝入玻璃瓶備用F@L@L>氯化鈉S[TKXO分析純F@L@Lb氯仿STVTK_XO分析純F@L@Lc丙酮STV_T]TV_XO分析純F@L@L=甲醇STV_]VXO優(yōu)級純F@L@Ld
4、乙醇STZVW]VXO優(yōu)級純F@L@LD玻璃棉S過濾用XO在索氏提取器上用丙酮提取^小時G晾干后備用F@LR制備色譜柱時使用的試劑和材料@LRLB色譜柱和填充物參考S_L_X有關(guān)的內(nèi)容F@LRL@涂漬固定液所用溶劑G氯仿SZLZLWXFR儀器RLB氣相色譜儀G配有氫火焰離子化檢測器FRL@記錄器O與儀器相匹配的記錄儀FRLR色譜柱RLRLB色譜柱類型及特征O不銹鋼S玻璃X色譜柱G長_JG內(nèi)徑_JJFRLRL@填充物RLRL@LB載體eafgJghgfijSkj+lmTYXUI+nI目FRLRL@L@固定液OYo+_IS甲基硅酮XG最高使用溫度ZnI‘
5、FRLRL@LR液相載荷量OYo+_I為HIQFRLRL@L>涂漬固定液的方法在天平上稱量占涂漬好擔(dān)體重量HIQ的Yo+_I置于小燒杯中G用氯仿溶解G其量需足夠浸沒擔(dān)國家環(huán)境保護總局@AABCADC@D批準(zhǔn)@AA@CABCAB實施HIJCKE)L2MM/體!將溶液轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶中!加入稱量好的欲涂漬的擔(dān)體!安裝上冷凝管!在電熱套上加熱回流"#!然后拔下冷凝管!將其氯仿?lián)]發(fā)掉$最后將擔(dān)體放在培養(yǎng)皿中!用紅外燈烤干備用$%&%&%色譜柱的填充方法將色譜柱的尾端’接檢測器一端(!用硅烷化玻璃棉塞住!接通真空泵$另一端通過軟管接一漏斗!將固定相徐徐傾入色譜柱
6、內(nèi)$在裝填固定相的同時開動真空泵抽氣!并振動色譜柱!使固定相在色譜柱內(nèi)填充緊密$裝填完畢后!用硅烷化玻璃棉塞住色譜柱的另一端$%&%&)柱子的老化將填充好的色譜柱接在儀器進樣口上!另一端不接!用較低流速通入氮氣$溫度維持*+,-!老化*.#$接上檢測器后設(shè)置使用條件!如基線穩(wěn)定即可使用$%&)試樣預(yù)處理時使用的儀器%&)&/樣品瓶0"1玻璃細口瓶!具磨口瓶塞$%&)&2蒸發(fā)濃縮器0345式!具有"67刻度的底瓶的濃縮瓶$%&)&%分液漏斗0*+,67$%&)&)量筒0",,67!",67!+67$%&)&8微量注射器0"97!+97$)樣品)&/樣品
7、性質(zhì)0液體水樣$)&2水樣采集及貯存方法0采集的樣品要求在到達實驗室之前!不使其變質(zhì)或受到污染$水樣用玻璃瓶’:&.&"(采集$在采集前用水樣將取樣瓶洗滌*;:次!樣品應(yīng)充滿瓶子!加蓋密封!不得有氣泡$采集后應(yīng)盡快分析!如不能及時分析!可在*;+-冰箱中保存!不得多于<=$)&%試樣的預(yù)處理取均勻水樣",,67置于*+,67分液漏斗中!加入:>氯化鈉!用"*67二硫化碳作兩次’?67!.67(萃取!充分振搖+6@A!并注意放氣!合并萃取液經(jīng)無水硫酸鈉干燥!收集到"&,67刻度濃縮瓶中!再用少量溶劑洗滌分液漏斗和無水硫酸鈉層$在.,-以下用3B5濃縮器
8、濃縮至,&+67$當(dāng)水樣中的氯苯含量較高時!可以不用3B5濃縮器$萃取液經(jīng)無水硫酸鈉干燥后定容至刻度!供測定
