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《水提醇沉操作要點(diǎn)》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、水提醇沉操作要點(diǎn) 在中藥生產(chǎn)過程中，乙醇沉淀法是常用于中藥水提取液的純化精制方法。該法的原理是，藥材先經(jīng)水煎提取，其中生物堿、有機(jī)酸鹽、氨基酸類等水溶性有效成分被提取出來，同時(shí)也浸提出很多水溶性雜質(zhì)。醇沉法就是利用有效成分能溶于乙醇而雜質(zhì)不溶于乙醇的特性，在加入乙醇后，有效成分轉(zhuǎn)溶于乙醇中而雜質(zhì)則被沉淀出來。醇沉的目的是為了除去雜質(zhì)保留藥物有效成分，因而醇沉單元操作工藝及其設(shè)備的適用性將密切關(guān)系著中藥產(chǎn)品的安全性、穩(wěn)定性和有效性，與產(chǎn)品的劑型和質(zhì)量是不可分割的有機(jī)整體?！ ?、影響醇沉工藝的因素 ?、俪醺酀舛燃皽囟取 榱吮ＷC醇沉?xí)r盡量除去雜質(zhì)，同時(shí)減
2、少有效成分損失和乙醇耗量，一般要將藥材水煎液濃縮到一定濃度的初膏。初膏濃度過高，則藥液黏稠度較大，乙醇與藥液難以充分接觸，所產(chǎn)生的沉淀易包裹藥液，造成有效成分損失；初膏濃度過低則藥液量較大，需耗費(fèi)大量乙醇。因此，選擇適宜的初膏濃度對水提醇沉工藝非常重要。孫月霞等對板藍(lán)根水提取液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究，得出了最佳初膏濃度為1∶1～1∶2之間。實(shí)驗(yàn)研究和文獻(xiàn)數(shù)據(jù)分析表明，初膏濃度并非決定醇沉工藝分離純化的關(guān)鍵性因素，但它決定最少的乙醇用量?！ 、谝掖加昧考耙掖紳舛取 ⊥ǔ．?dāng)含醇量為50～60時(shí)可除去淀粉等雜質(zhì)；含醇量達(dá)60時(shí)，無機(jī)鹽開始沉淀；含醇量達(dá)75以上時(shí)，可除去
3、蛋白質(zhì)等雜質(zhì)，當(dāng)含醇量達(dá)80時(shí)，幾乎可除去全部淀粉、多糖、蛋白質(zhì)、無機(jī)鹽類雜質(zhì)，但是鞣質(zhì)、水溶性色素、樹脂等不易除去. 醇沉液中含醇量的高低與藥物有效成分的溶解有著密切的關(guān)系，隨著醇沉液含醇量的加沉淀加快，通常醇沉液的含醇量在60～75之間。醇沉的含醇量如在70～75之間，一般宜用90左右的乙醇，此時(shí)所耗乙醇體積較少，與用95濃度的乙醇相比，回收蒸餾要容易得多，乙醇單耗和能源消耗亦低；若醇沉液含醇量低，則所用乙醇濃度亦可相應(yīng)低些?！ ⌒き偟葘ｉT研究了乙醇濃度和乙醇總量對中藥醇沉工藝的影響。結(jié)果表明，醇沉精制過程中當(dāng)乙醇總量低于某一臨界乙醇總量時(shí)，醇溶物
4、的量隨乙醇用量增加而增加；高于臨界乙醇總量時(shí)，增加趨勢減緩直至不再增加。?、鄞汲翜囟扰c時(shí)間 醇沉?xí)r間與罐內(nèi)液溫有直接的關(guān)系。醇沉溫度低，沉淀物析出與沉降的速度加快，所需的靜置時(shí)間短，反之則長?！ 〖哟紩r(shí)藥液溫度不能過高，主要以防止乙醇揮發(fā)損耗。一般等含醇藥液慢慢降至室溫時(shí)，再移至冷庫中，于5～10℃下靜置24～48h，若含醇藥液降溫太快，微粒碰撞機(jī)會(huì)減少，沉淀顆粒較細(xì)，難于過濾?？梢姡o置時(shí)間過長是導(dǎo)致操作周期過長的主要原因。④加醇方式 在中藥生產(chǎn)過程的醇沉工藝中，主要是將乙醇導(dǎo)入常溫或低溫浸膏中，進(jìn)行沉析，醇沉初始就加入大量高濃度乙醇，倘若攪拌不勻
5、未能將乙醇分散，造成局部區(qū)域含醇量過高，淀粉、蛋白質(zhì)類迅速沉析并包裹濃縮液。隨著乙醇的增加包裹層質(zhì)地越來越致密而難以分散，勢必影響醇沉效果。分次醇沉或以梯度遞增方式逐步提高乙醇濃度，有利于除去雜質(zhì)，以減少有效成分的損失。但此時(shí)醇沉操作較為麻煩，乙醇用量也大?！ ∮袝r(shí)，為了減少乙醇耗量，降低生產(chǎn)成本，將水煎提取液濃縮至規(guī)定比重后先放置沉淀桶內(nèi)沉淀24h，棄去沉淀物，再加入乙醇進(jìn)行沉淀。?、輸嚢杷俣取 嚢柙诖汲吝^程中的作用與在其他工藝過程中的作用相似，有利于提高藥液與乙醇的相際接觸面積，提高藥液與乙醇的均一性?！ ∫话闱闆r下，隨著醇含量的增加，沉析速度加快
6、，沉析完全，當(dāng)醇含量達(dá)到80時(shí)，幾乎可除去全部蛋白質(zhì)、多糖和無機(jī)鹽類雜質(zhì)。但是隨著醇沉濃度的升高，有效成分易被沉淀物包裹而造成損失。因此，醇沉?xí)r應(yīng)提高攪拌速度，緩緩加入乙醇，以避免藥液中局部乙醇濃度過高造成有效成分被沉淀物包裹所造成的損失。因此，在醇沉工藝中，攪拌速度應(yīng)有一適宜的范圍。攪拌速度過快則能耗增大，噪音增強(qiáng)，且對設(shè)備材質(zhì)的要求有所提高。此外，過快的攪拌速度會(huì)使生成的沉淀顆粒過小，難于過濾；攪拌速度過慢，藥液中局部乙醇濃度過高，造成沉析物包裹有效成分，造成有效成分的損失，同時(shí)也會(huì)造成沉淀物黏連，難以過濾分離。因此，在醇沉?xí)r應(yīng)根據(jù)物系的特征，選擇適
7、宜的攪拌速度以及乙醇的加入速度。?、拊幉牡挠绊憽 ≡幉牡男誀罴俺醪教幚磉^程影響到所用乙醇的濃度及醇沉效果。屠家啟通過對板藍(lán)根沖劑醇沉工藝的研究發(fā)現(xiàn)，如果所用原藥材為新貨（即當(dāng)年采收的藥材），藥材中的糖分及黏液質(zhì)較多，濃縮后的浸膏黏性大，制粒比較困難，此時(shí)選用的醇沉濃度應(yīng)高于88.原藥材如為歷年采收的陳貨，或者庫存時(shí)間已超過一年以上，則粉性較強(qiáng)，醇沉使用的乙醇濃度以88為宜。葉榮科等為改進(jìn)小葉榕黃酮提取工藝，降低生產(chǎn)成本，對不同比例醇沉結(jié)果進(jìn)行比較，得出結(jié)論：自然干燥葉總黃酮比烘箱干燥葉提取率要高，其沉淀效果與文獻(xiàn)報(bào)道一致?！?.目前醇沉工藝存在的不足
8、 ?。?）醇沉過程操作周期長。目前影響醇沉操作周期的因素主要有兩個(gè)：一是，水提液
