GBT18612-2011 原油有機氯含量的測定.pdf

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1、ICS75．040E21a亙中華人民共和國國家標準GB／T18612—20”代替GB／T18612--2001原油有機氯含量的測定Determinationoforganicchloridecontentincrudeoil2011-09-29發(fā)布2012-01-01實施宰瞀擻紫瓣警麟瞥星發(fā)布中國國家標準化管理委員會促1”刖青GB／T18612—2011本標準按照GB／T1．12009給出的規(guī)則起草。本標準代替GB／T18612--2001《原油中有機氯含量的測定微庫侖計法》，與GB／T18612--2001相比，主要技術變化如下：——標準名稱由《原油中有機氯含量的測定微庫侖計

2、法》改為《原油有機氯含量的測定'；——增加了第5章“方法A——聯(lián)苯鈉還原電位滴定法”}——修改了第6章“方法B——燃燒氧化微庫侖計法”的精密度(2001版的15．1；本版的6．5．1)；——增加了第7章“質(zhì)量保證和控制”。本標準使用重新起草法修改采用ASTMD4929一07《原油有機氯含量的測定》。本標準與ASTMD4929--07相比在結構上有較多調(diào)整，附錄A中列出了本標準與ASTMD4929--07的章條編號對照一覽表。本標準還做了下列編輯性修改：——刪除ASTMD4929--07的第4章“意義與用途”；——刪除ASTMD4929--07的第25章“關鍵詞”；——增加了“試

3、驗報告”(本標準第8章)，——刪除ASTMD4929--07的資料性附錄。本標準由中國石油天然氣集團公司提出。本標準由全國石油天然氣標準化技術委員會(SAC／TC355)歸口。本標準起草單位：大慶油田工程有限公司、中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院、中國石油天然氣股份有限公司管道分公司管道科技研究中心。本標準主要起草人：魏哲、張漢沛、何沛、張化、王元鳳、溫勇。原油有機氯含量的測定GB／T18612—2011警告——使用本標準的人員應有正規(guī)實驗窒工作的實踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍

4、1．1本標準規(guī)定了測定原油有機氯含量的兩種方法。方法B_燃燒氧化微庫侖計法。1．2本標準適用于測定有機氯含量大于1pg／g的原油。量10000倍的原油。2規(guī)范性引用文件包括方法A——聯(lián)苯鈉還原電位滴定法和其中方法B不適用于總硫含量大于有機氯含下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB／T4756石油液體手工取樣法(GB／T4756—1998，ISO3170：1988，eqv)GB／T6536石油產(chǎn)品蒸餾測定法(GB／T65361997，ASTMD86：1995，

5、eqv)GB／T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB／T6682--2008，ISO3696：1987，MOD)sY／T5317石油液體管線自動取樣法(sY／T53172006，ISO3171：1988，IDT)3原理3．1通過原油蒸餾獲得204℃前石腦油餾分，蒸餾方法應按GB／T6536的要求執(zhí)行。石腦油餾分用堿和水充分洗脫，除去所含硫化氫和無機氯化物。3．2采用如下兩種方法測定洗脫后石腦油餾分中的有機氯含量。3．2．I方法A：將經(jīng)洗脫后的石腦油餾分轉移至裝有溶于甲苯的聯(lián)苯鈉的分液漏斗中。聯(lián)苯鈉可將有機鹵化物轉化成無機鹵化物，將水相蒸發(fā)濃縮，加人丙酮進行電位滴定，從而計

6、算出原油中有機氯含量。原油中有機溴化物和有機碘化物對該方法有影響。3．2．2方法B：將經(jīng)洗脫后的石腦油餾分注人到含有約80％的氧氣和20％的惰性氣體(例如：氮氣、氳氣或氮氣)的氣流中，經(jīng)過溫度為800℃的裂解管，有機氯轉變?yōu)槁然锖吐妊趸?，在滴定池中與銀離子反應。消耗的銀離子由庫侖計的電解作用進行補充，根據(jù)補充銀離子所消耗的總電量計算原油中有機氯含量。原油中有機溴化物和有機碘化物對該方法有影響。氯化物在滴定池中的反應如下：cl一+Ag．一Agcl●上述反應中消耗的銀離子發(fā)生的庫侖反應如下：Ag—Ag++e一4原油蒸餾和餾分油提純4．1試劑和材料除非另有規(guī)定，在分析中僅使用分析

7、純試劑。GB／T18612—20114．1．1氫氧化鉀(KOH)。蕾告——可能引起嚴重的皮膚灼傷。4．1．2丙酮(CH。COCH，)。警告——易燃，可能導致火災，對健康有害。4．1．3甲苯(ceH；CH。)。警告——易燃，對健康有害。4．1．4水：符合GB／T6682中二級水的要求。4．1．5氫氧化鉀溶液：c(KOH)=1mol／L。4．1．6濾紙。4．2儀器4．2．1圓底蒸餾燒瓶：耐熱玻璃制造，容積1L，短瓶頸并具有24／40外磨口玻璃接口。4．2．2T型接管：耐熱玻璃制造，帶有75。的支