原油氯含量探究與測(cè)定方法

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1、原油氯含量探究與測(cè)定方法　　摘要：因有機(jī)氯化物會(huì)對(duì)管道設(shè)備產(chǎn)生嚴(yán)重的腐蝕作用，所以在原油生產(chǎn)過(guò)程中攜帶的有機(jī)氯化物必須及早的除去。目前原油有機(jī)氯檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T18612-2011，其原理是通過(guò)原油蒸餾獲得204℃前的石腦油餾分，去除所含硫化氫和無(wú)機(jī)氯化物，將處理后的餾分油使用微庫(kù)侖儀測(cè)定出其中的氯化物含量。但在實(shí)際檢測(cè)中發(fā)現(xiàn)，在高于204℃的高沸點(diǎn)成分中仍存在有機(jī)氯，故原標(biāo)準(zhǔn)方法不能客觀反映原油中有機(jī)氯的實(shí)際含量，本方法通過(guò)對(duì)GB/T18612-2011進(jìn)行改進(jìn)，提高蒸餾溫度，測(cè)定320℃以前的餾分油中

2、有機(jī)氯含量，最終確定原油中有機(jī)氯含量。關(guān)鍵詞：有機(jī)氯腐蝕蒸餾微庫(kù)侖法一、氯化物的危害和分類標(biāo)準(zhǔn)氯化物存在巨大的危害性，在原油加工過(guò)程中，因氯化物的腐蝕嚴(yán)重，造成氯化物腐蝕事故嚴(yán)重威脅生產(chǎn)安全，氯化物的腐蝕已有帶減壓裝置擴(kuò)展到二次加工裝置，針對(duì)日趨嚴(yán)重的現(xiàn)狀，應(yīng)制定進(jìn)罐原油有機(jī)氯上限控制，控制氯的來(lái)源，建立完善有機(jī)氯實(shí)驗(yàn)分析，優(yōu)化“一脫三注”（防腐措施之一，“一脫三注”是行之有效的工藝防腐措施，目前已被國(guó)內(nèi)外煉廠普遍采用。1.一“脫”——原油脫鹽7原油中少量的鹽，水解產(chǎn)生氯化氫氣體，形成HCl—H2S—H2O腐

3、蝕介質(zhì)，造成常壓塔頂塔盤(pán)、冷凝系統(tǒng)的腐蝕。原油脫鹽后，減少原油加工過(guò)程中氯化氫的生成量，可以減輕腐蝕。2.三“注”——注堿、注氨、注緩蝕劑）防治氯帶來(lái)的危害，確保原油穩(wěn)定達(dá)標(biāo)生產(chǎn)。分類和標(biāo)準(zhǔn)：氯主要分為有機(jī)氯和無(wú)機(jī)氯兩種，餾分油中的氯主要為有機(jī)氯，且1500℃以下餾分油中的含量較高，350℃以上重油餾分中有機(jī)氯、無(wú)機(jī)氯含量較高，這些氯含量分布不僅造成了常壓塔和石腦油加氫裝置的腐蝕，也給重油加工帶來(lái)了必要的困難，同時(shí)降低換熱器和加熱爐的傳熱率，也影響了油品的質(zhì)量。二、原油有機(jī)氯的測(cè)定方法方法研究：目前有機(jī)氯測(cè)試

4、的標(biāo)準(zhǔn)原來(lái)是：GB/T18612-2001《原油中有機(jī)氯含量的測(cè)定微庫(kù)侖計(jì)法》現(xiàn)改名為《原油有機(jī)氯含量的測(cè)定》GB/T18612-2011，其原理是通過(guò)原油蒸餾獲得204℃前的石腦油餾分，去除所含硫化氫和無(wú)機(jī)氯化物，將處理后的餾分油使用微庫(kù)侖儀測(cè)定出其中的氯化物含量。但GB/T18612-2011僅規(guī)定了測(cè)試低于204℃的餾分油中的有機(jī)氯，但在實(shí)際檢測(cè)中發(fā)現(xiàn)，在高于204℃的高沸點(diǎn)成分中仍存在有機(jī)氯，故原標(biāo)準(zhǔn)方法不能客觀反映原油中有機(jī)氯的實(shí)際含量，本方法通過(guò)對(duì)GB/T18612-2011進(jìn)行改進(jìn)，提高蒸餾溫度

5、，測(cè)定320℃以前的餾分油中有機(jī)氯含量，最終確定原油中有機(jī)氯含量。7具體內(nèi)容如下：1.設(shè)備材料1.1原油密閉電脫儀；1.2微庫(kù)侖儀；1.3原油蒸餾測(cè)定儀；1.4小型離心機(jī)，配套10mL離心管；1.5分析天平，精度0.01g；1.6水??；1.7支管蒸餾燒瓶，250mL；1.8稱量瓶，40×70mm；1.9移液管，1mL帶刻度；1.10溫度計(jì)，300℃；1.11硅膠塞；1.12離心管，10mL帶刻度和磨口塞；1.13微量進(jìn)樣器，10μL、25μL；1.14一次性注射器，1mL；1.15冰乙酸，優(yōu)級(jí)純；1.16醋酸

6、銀，分析純；1.17溶劑油；1.18娃哈哈純凈水，600mL裝；1.19高純氧氣、高純氮?dú)猓?.20石油醚，分析純；71.21有機(jī)氯標(biāo)樣，50μg/mL、10μg/mL；1.22人造沸石；1.2395%乙醇，分析純；2.實(shí)驗(yàn)步驟2.1取樣用500mL取樣瓶、500mL廣口瓶或取樣桶取樣，樣品需要長(zhǎng)時(shí)間留樣時(shí)必須用玻璃瓶取樣。選擇合適的取樣點(diǎn)，確保所取樣品具有代表性，需要留備樣時(shí)要取雙份樣品。2.2原油樣品預(yù)處理將取回的原油在50℃水浴中加熱后充分?jǐn)嚢?，使樣品充分混勻；稠油或超稠油要適當(dāng)提高水浴溫度，保證樣品能

7、充分混合。當(dāng)樣品含水量較高時(shí)，應(yīng)先采用電脫的方式脫水，將含水量控制在2%以內(nèi)。2.3原油蒸餾2.3.1使用250mL支管蒸餾燒瓶稱取不少于120g已處理的原油樣品，記錄稱樣質(zhì)量m0，精確到0.01g。將兩個(gè)干燥好的40×70mm的稱量瓶稱重，精確到0.01g，并記錄空瓶質(zhì)量m1、m2，隨后加入少量人造沸石。2.3.2將溫度計(jì)插入燒瓶?jī)?nèi)，調(diào)整溫度計(jì)水銀泡上沿正對(duì)支管口處。7將蒸餾燒瓶放入原油蒸餾測(cè)定儀的電加熱套中，將蒸餾燒瓶支管與冷凝套管口相連接，將已稱量的稱量瓶m1放在餾出口下方，打開(kāi)蒸餾測(cè)定器電源，進(jìn)行蒸餾

8、。蒸餾過(guò)程中，通過(guò)調(diào)節(jié)電加熱旋鈕來(lái)控制餾出速度，蒸餾速度不宜過(guò)快，當(dāng)溫度計(jì)讀數(shù)達(dá)到204℃時(shí)，迅速移走稱量瓶m1，更換上稱量瓶m2，當(dāng)度計(jì)讀數(shù)達(dá)到320℃時(shí)，移走稱量瓶m2，停止蒸餾。分別稱量并記錄兩段餾出物的質(zhì)量△m1和△m2，精確到0.01g。2.4測(cè)定餾分油密度用密度儀分別測(cè)定兩段餾分油的密度ρ1、ρ2，精確至0.001g/cm3。若無(wú)密度測(cè)定儀，可用移液管準(zhǔn)確移取1mL餾分油，用精密分析天平