GBT18882.1-2002 離子型稀土礦混合稀土氧化物化學(xué)分析方法草酸鹽重量法測(cè)定稀土總量.pdf

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1、ICS77120.99H65中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18882.1~18882.5-2002離子型稀土礦混合稀土氧化物化學(xué)分析方法Chemicalanalysismethodsformixedrareearthoxideofion-absorptedtypeREore2002-11-19發(fā)布2003-06-01實(shí)施.www.bzxzk.com中華人民共和國(guó)發(fā)布.國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局ICS77.120.99標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng)www.bzfxw.com免費(fèi)下載H65中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18882.1-2002離子型稀土礦混合稀土氧化物化學(xué)分析方法草酸鹽重量法測(cè)定稀土總量Chemi

2、calanalysismethodsformixedrareearthoxideofion-absorptedtypeREore-Determinationoftotalrareearthcontents-Oxalategravimetricmethod2002-11-19發(fā)布2003-06-01實(shí)施.www.bzxzk.com中華人民共和國(guó)發(fā)布.國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局GB/T18882.1-2002月組呂目前尚未查到與本標(biāo)準(zhǔn)相應(yīng)的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)是為了滿足離子型稀土礦混合稀土氧化物的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及貿(mào)易需要而制定。本標(biāo)準(zhǔn)為首次制定。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T14635.1-1993《草

3、酸鹽重量法測(cè)定稀土總量》不同之處:—本標(biāo)準(zhǔn)適用于離子型稀土礦產(chǎn)品,而GB/T14635.1-1993主要適用于非離子型稀土礦產(chǎn)品,兩者測(cè)定的主要技術(shù)參數(shù)不同;—本標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定范圍更廣。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家發(fā)展計(jì)劃委員會(huì)稀土辦公室提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由贛州有色冶金研究所負(fù)責(zé)起草,宜興新威利成稀土有限公司、江陰加華新材料資源有限公司參加起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:王仁芳、崔志武。本標(biāo)準(zhǔn)主要驗(yàn)證人:梁斌、顧國(guó)軍、謝建偉、姚文姬。.www.bzxzk.com.標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng)www.bzfxw.com免費(fèi)下載GB/T18882.1-2002離子型稀土礦混合稀土氧化物化學(xué)分析方法草酸鹽重

4、t法測(cè)定稀土總最范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了離子型稀上礦混合稀土氧化物中稀土總含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于離子型稀土礦混合稀土氧化物中稀土總含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:>80.00%一99.00%o本標(biāo)準(zhǔn)不適用于混合稀土氧化物中牡、鉛含量>0.1%的稀土總量的測(cè)定。2方法原理試樣經(jīng)鹽酸分解,高氯酸冒煙除硅后,用氨水沉淀稀土分離鈣、鎂等。以鹽酸溶解稀土,用草酸沉淀稀土分離鐵、鋁(pHl.5-2.0)等?;一耆笥?50℃灼燒成氧化物,稱其質(zhì)量,計(jì)算稀土總含量。3試劑3.1鹽酸(1.19g/mL).3.2高氯酸(1.67g/mL)。3.3過(guò)氧化氫(30%).3.4氨水(25%)。3.5硝酸(1+1)。3.6

5、草酸溶液(loog/L),3.7甲酚紅溶液(2g/L,5o%乙醇溶液)。3.8鹽酸洗液;100ml水中含2ml鹽酸(3.1).3.9抓化錢(qián)一氨水洗液:100ml水中含2g氯化餒和2mI氨水(3.4),3.10草酸洗液:1000mL水中含10g草酸,10g草酸按和10mL無(wú)水乙醇。4儀器與設(shè)備4.1分析天平:感量0.0001g.4.2高溫爐:溫度>1000,C。4.3鉑柑禍。5試樣將試樣研磨后,在干燥箱內(nèi)于105℃烘1h,置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫,立即稱量。6分析步驟6.1試料.www.bzxzk.com稱取0.20g^-0.25g試樣(5),精確至0.0001g,.GB/T18882.1-

6、20026.2測(cè)定數(shù)f稱取兩份試料,進(jìn)行平行測(cè)定,取其平均值。6.3測(cè)定6.3.1試料的溶解將試料(6.1)置于300mL燒杯中,加5mL水、2mL鹽酸(3.1),1mL過(guò)氧化氫(3.3),3mL高氯酸(3.2)(含柿高的稀土樣品應(yīng)加人10mL硝酸(3.5),1mL過(guò)氧化氫(3.3),分解后再加入3ml高氯酸(3.2)),加熱至溶解完全繼續(xù)加熱至冒高氯酸白煙,并蒸至近干(約1ml左右)。取下,稍冷后,加人10ml-鹽酸(3.1),用熱水洗器壁,加10mL水,加熱使鹽類溶解至清。用定量慢速濾紙過(guò)濾,濾液接收于300mL燒杯中,用鹽酸洗液(3.8)洗凈燒杯和濾紙5^-6次,再用熱水洗2次,棄

7、去濾紙。6.3.2沉淀與稱f6.3.2.1將試液(6.3.1)以水稀釋至100mL,加熱至近沸。加人。.30ml過(guò)氧化氫(3.3),滴加氨水(3.4)至出現(xiàn)沉淀,在不斷攪拌下過(guò)量15mL氨水(3.4),煮沸。取下靜置10min,用定量中速濾紙過(guò)濾用氯化錢(qián)一氨水洗液(3.9)洗燒杯2次和沉淀6次,棄去濾液。6.3.2.2將沉淀及濾紙(6.3.2.1)放人原燒杯中,加人2mL鹽酸(3.1),用玻璃棒輕輕將濾紙搗爛,加人熱水100ml,煮

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