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《GB-T18882.1-2002離子型稀土礦混和稀土氧化物化學分析方法草酸鹽重量法測定稀土總量》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、ICS77120.99H65中華人民共和國國家標準GB/T18882.1~18882.5-2002離子型稀土礦混合稀土氧化物化學分析方法Chemicalanalysismethodsformixedrareearthoxideofion-absorptedtypeREore2002-11-19發(fā)布2003-06-01實施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局ICS77.120.99H65中華人民共和國國家標準GB/T18882.1-2002離子型稀土礦混合稀土氧化物化學分析方法草酸鹽重量法測定稀土總量Chemic
2、alanalysismethodsformixedrareearthoxideofion-absorptedtypeREore-Determinationoftotalrareearthcontents-Oxalategravimetricmethod2002-11-19發(fā)布2003-06-01實施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局GB/T18882.1-2002月組呂目前尚未查到與本標準相應(yīng)的國際標準和國外先進標準。本標準是為了滿足離子型稀土礦混合稀土氧化物的產(chǎn)品標準及貿(mào)易需要而制定。本標準為首次制定。本標
3、準與GB/T14635.1-1993《草酸鹽重量法測定稀土總量》不同之處:—本標準適用于離子型稀土礦產(chǎn)品，而GB/T14635.1-1993主要適用于非離子型稀土礦產(chǎn)品，兩者測定的主要技術(shù)參數(shù)不同;—本標準的測定范圍更廣。本標準由國家發(fā)展計劃委員會稀土辦公室提出。本標準由全國稀土標準化技術(shù)委員會歸口。本標準由贛州有色冶金研究所負責起草，宜興新威利成稀土有限公司、江陰加華新材料資源有限公司參加起草。本標準主要起草人:王仁芳、崔志武。本標準主要驗證人:梁斌、顧國軍、謝建偉、姚文姬。GB/T18882.1-2002離子型稀
4、土礦混合稀土氧化物化學分析方法草酸鹽重t法測定稀土總最范圍本標準規(guī)定了離子型稀上礦混合稀土氧化物中稀土總含量的測定方法。本標準適用于離子型稀土礦混合稀土氧化物中稀土總含量的測定。測定范圍:>80.00%一99.00%o本標準不適用于混合稀土氧化物中牡、鉛含量>0.1%的稀土總量的測定。2方法原理試樣經(jīng)鹽酸分解，高氯酸冒煙除硅后，用氨水沉淀稀土分離鈣、鎂等。以鹽酸溶解稀土，用草酸沉淀稀土分離鐵、鋁(pHl.5-2.0)等。灰化完全后于950℃灼燒成氧化物，稱其質(zhì)量，計算稀土總含量。3試劑3.1鹽酸(1.19g/mL).
5、3.2高氯酸(1.67g/mL)。3.3過氧化氫(30%).3.4氨水(25%)。3.5硝酸(1+1)。3.6草酸溶液(loog/L),3.7甲酚紅溶液(2g/L,5o%乙醇溶液)。3.8鹽酸洗液;100ml水中含2ml鹽酸(3.1).3.9抓化錢一氨水洗液:100ml水中含2g氯化餒和2mI氨水(3.4),3.10草酸洗液:1000mL水中含10g草酸,10g草酸按和10mL無水乙醇。4儀器與設(shè)備4.1分析天平:感量0.0001g.4.2高溫爐:溫度>1000,C。4.3鉑柑禍。5試樣將試樣研磨后，在干燥箱內(nèi)于10
6、5℃烘1h，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，立即稱量。6分析步驟6.1試料稱取0.20g^-0.25g試樣(5)，精確至0.0001g,GB/T18882.1-20026.2測定數(shù)f稱取兩份試料，進行平行測定，取其平均值。6.3測定6.3.1試料的溶解將試料(6.1)置于300mL燒杯中，加5mL水、2mL鹽酸(3.1),1mL過氧化氫(3.3),3mL高氯酸(3.2)(含柿高的稀土樣品應(yīng)加人10mL硝酸(3.5),1mL過氧化氫(3.3)，分解后再加入3ml高氯酸(3.2))，加熱至溶解完全繼續(xù)加熱至冒高氯酸白煙，并蒸至近
7、干(約1ml左右)。取下，稍冷后，加人10ml-鹽酸(3.1)，用熱水洗器壁，加10mL水，加熱使鹽類溶解至清。用定量慢速濾紙過濾，濾液接收于300mL燒杯中，用鹽酸洗液(3.8)洗凈燒杯和濾紙5^-6次，再用熱水洗2次，棄去濾紙。6.3.2沉淀與稱f6.3.2.1將試液(6.3.1)以水稀釋至100mL，加熱至近沸。加人。.30ml過氧化氫(3.3)，滴加氨水(3.4)至出現(xiàn)沉淀，在不斷攪拌下過量15mL氨水(3.4),煮沸。取下靜置10min，用定量中速濾紙過濾用氯化錢一氨水洗液(3.9)洗燒杯2次和沉淀6次，棄
8、去濾液。6.3.2.2將沉淀及濾紙(6.3.2.1)放人原燒杯中，加人2mL鹽酸(3.1)，用玻璃棒輕輕將濾紙搗爛，加人熱水100ml，煮沸。用熱水吹洗器壁，在不斷攪拌下加人近沸的50mL草酸溶液(3.6)，加4-6滴甲酚紅溶液(3.7)。用氨水(3.4)調(diào)至溶液呈桔黃色(pHl.5-2.0)，放置2h以上。6.3.2.3用定量慢速濾紙過濾，用
