GBT19227-2003 煤和焦炭中氮的測(cè)定方法 半微量蒸汽法.pdf

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1、GB/T19227-2003前言本標(biāo)準(zhǔn)與ISO/TS11725-2:2002(E)《固體礦物燃料氮的測(cè)定半微量蒸汽法)}(英文版)的一致性程度為非等效。與ISO/TS11725-2相比，主要差異如下:—水解管采用剛玉制;—水解溫度為1050'C;—蒸汽發(fā)生器用可調(diào)溫的電爐和平底燒瓶;—為適應(yīng)我國(guó)煤中氮含量范圍，硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度作了適當(dāng)調(diào)整;—用氧化鋁作為催化劑和疏松劑而取消助熔劑鈉石灰;—本標(biāo)準(zhǔn)不適用于褐煤中氮的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)參照GB/T476-2001((煤的元素分析方法》中第4章氮的測(cè)定(半微量開(kāi)氏法)制定，本標(biāo)

2、準(zhǔn)與GB/T476-2001中第4章相比主要差異是分解樣品的方法不同—本標(biāo)準(zhǔn)采用蒸汽法分解樣品，其余測(cè)定步驟與GB/T476-2001的有關(guān)規(guī)定相同。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)煤炭工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:煤炭科學(xué)研究總院煤炭分析實(shí)驗(yàn)室。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:肖乃友、賈延。本標(biāo)準(zhǔn)是首次制定。.www.bzxzk.com.GB/T19227-2003引言GB/T476-2001((煤的元素分析方法》第4章氮的測(cè)定(半微量開(kāi)氏法)多年來(lái)一直用于煤中氮的測(cè)定，精密度和準(zhǔn)確度都能夠滿(mǎn)足實(shí)際應(yīng)用的要求

3、。但是對(duì)于高變質(zhì)程度的無(wú)煙煤和焦炭不能在短時(shí)間內(nèi)消化完全，致使消化時(shí)間過(guò)長(zhǎng)或使測(cè)定結(jié)果偏低。為解決此問(wèn)題，參照ISO/TS11725-2《固體礦物燃料氮的測(cè)定半微量蒸汽法》，制定了本標(biāo)準(zhǔn)。.www.bzxzk.com.GB/T19227-2003煤和焦炭中氮的測(cè)定方法半微量蒸汽法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了半微量蒸汽法測(cè)定煤和焦炭中氮含量的方法原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)準(zhǔn)備、測(cè)定步驟、結(jié)果計(jì)算及精密度等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于無(wú)煙煤、煙煤和焦炭。2方法原理一定量的煤或焦炭試樣，在有氧化鋁作為催化劑和疏松劑的條件下，于1050℃下通

4、人水蒸氣，試樣中的氮及其化合物全部還原成氨。生成的氨經(jīng)過(guò)氫氧化鈉溶液蒸餾，用飽和硼酸溶液吸收后，由標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液滴定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液的消耗量來(lái)計(jì)算氮含量。3試劑和材料3.1硼酸飽和溶液:將60g硼酸(GB628)溶于1L熱水中，冷卻靜置24h后傾濾出清液。3.2氫氧化鈉溶液:將250g氫氧化鈉(GB629)溶于II一水中，冷卻后備用。3.3碳酸鈉純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):GBW06101a，使用方法見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)。3.4氧化鋁(Q/H01-0051-92).3.5甲基紅和亞甲基藍(lán)混合指示劑:a)稱(chēng)取0.175g甲基紅(HGB3

5、040-59)，研細(xì)，溶于50mL95%乙醇(GB679)中，存于棕色瓶。b)稱(chēng)取。.083g亞甲基藍(lán)(HG3364),溶于50m工95%乙醇中，存于棕色瓶。c)使用時(shí)將a)和b)扣按體積比1十1混合?；旌现甘緞┑氖褂闷诓粦?yīng)超過(guò)1周。3.“硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:‘(S0,)一0.02mol/Lo配制:用移液管吸取。.6mL硫酸(GB625功A人100mL預(yù)先加人10mL水的燒杯中，用玻璃棒攪拌均勻，冷卻后，將溶液轉(zhuǎn)人1000mL容量瓶，反復(fù)沖洗燒杯壁3次，洗液也轉(zhuǎn)人容量瓶中，加水稀釋至瓶刻度，充分混合均勻后，備用。標(biāo)定:稱(chēng)

6、取。.02g(稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g)預(yù)先在130℃下干燥到質(zhì)量恒定的碳酸鈉純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(3.3)放人錐形瓶中，加人50mL-60mL蒸餾水使之溶解，然后加人2滴-3滴甲基橙，用標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液滴定到由黃色變?yōu)槌壬?。煮沸，趕出二氧化碳，冷卻后，繼續(xù)滴定到橙色。硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度‘(mol/工一)按公式(1)計(jì)算................·.??(1)‘=0.653V碳酸鈉的質(zhì)量，單位為克(9);硫酸溶液用量，單位為毫升(mL);0.053一61M鈉小a2CO,)的毫*TfRfit，單位to*t*5:(g/mmol)

7、e氦氣(GB/T4844.1-1995):純度高于99.8%,:‘;石墨(Q/H82-0121-94):化學(xué)純。.www.bzxzk.com.GB/T19227-20033.9變色硅膠(HG12-001-82):化學(xué)純。3.10硅酸鋁棉:工業(yè)品。4儀器設(shè)備分析天平:感量。.1mg,4.2蒸汽法定氮裝置:結(jié)構(gòu)如圖1所示。1-氦氣流量計(jì);2—?dú)怏w干燥塔;3—翻膠帽;4-T形玻璃管;5-橡皮塞;6-高溫爐;7—石英托盤(pán);8—水解管;9—硅酸鋁棉;10-硅橡膠管;H—緩沖球;12-蛇形冷凝器;13-吸收瓶;14—套式加熱器

8、;15-蒸餾瓶;16—硅橡膠塞;17-鎳鉻絲支架;18-調(diào)溫電爐;19—平底燒瓶。圖1半微f蒸汽定氮試驗(yàn)裝置4.2.1高溫爐:能加熱到12000C以上，有80mm-100mm的恒溫區(qū)，配有自動(dòng)控溫裝置。4.2.2水解管:剛玉制，異徑，能耐溫1200℃以上。全長(zhǎng)670mm，細(xì)徑部分長(zhǎng)40mm，粗徑22mm，細(xì)徑7mm,4.2.3冷凝管:蛇形。長(zhǎng)300mm，粗端