鐵、錳的測(cè)定

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1、水質(zhì)鐵、錳的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法1、主題內(nèi)容與適用范圍1.1主題內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用火焰原子吸收法直接測(cè)定水和廢水中的鐵、錳，操作簡(jiǎn)便、快速而準(zhǔn)確。1.2適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)使用于地面水、地下水及工業(yè)廢水中鐵、錳的測(cè)定。鐵、錳的檢測(cè)線分別是0.03mg/L和0.01mg/L，校準(zhǔn)曲線的濃度范圍分別為0.1~5mg/L和0.05~3mg/L。2、原理將樣品或消解處理過(guò)的樣品直接吸入火焰中，鐵、錳的化合物易于原子化，可分別于248.3nm和279.5nm處測(cè)量鐵、錳基態(tài)原子對(duì)其空心陰極燈特征輻射的吸收。在一定條件下

2、，根據(jù)吸光度與待測(cè)樣品中金屬濃度成正比。3、試劑本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說(shuō)明外，均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖腿ルx子或同等純度的水。3.1硝酸（HNO3），ρ=1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純。3.2硝酸（HNO3），ρ=1.42g/mL，分析純。3.3鹽酸（HCL）,ρ=1.19g/Ml,優(yōu)級(jí)純。3.4硝酸溶液，1+1：用硝酸（3.2）配制。3.5硝酸溶液，1+99:用硝酸（3.1）配制。3.6鹽酸溶液，1+99：用鹽酸（3.3）配制。3.7鹽酸溶液，1+1,：用鹽酸（3.3）配制。3.8氯化鈣溶液，10g

3、/L：將無(wú)水氯化鈣（CaCl2）2.7750g溶于水并稀釋至100mL。3.9鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱(chēng)取光譜純金屬鐵1.0000g（標(biāo)準(zhǔn)到0.0001g），用60ml溶液（3.7）溶解，用去離子水準(zhǔn)確稀釋至1000mL。3.10錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱(chēng)取1.0000g光譜純金屬錳，標(biāo)準(zhǔn)到0.0001g（稱(chēng)前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用去離子水洗去酸，烘干，在干燥器中冷卻后，盡快稱(chēng)?。?，用10mL硝酸溶液（3.4）溶解。當(dāng)錳完全溶解后，用鹽酸溶液（3.6）準(zhǔn)確稀釋至1000mL。3.11鐵、錳混合標(biāo)準(zhǔn)操作液：分別移取鐵儲(chǔ)備液（

4、3.9）50.00mL，錳儲(chǔ)備液（3.10）25.00mL于1000mL容量瓶中，用鹽酸溶液（3.6）稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液中鐵、錳的濃度分別為50.0mg/L和25.0mg/L。4、儀器4.1原子吸收分光光度計(jì)。4.2鐵、錳空心陰極燈。4.3乙炔鋼瓶或乙炔發(fā)生器。4.4空氣壓縮機(jī)，應(yīng)備有除水、除油、除塵裝置。4.5儀器工作條件：不同型號(hào)儀器的最佳測(cè)試條件不同，可參照儀器說(shuō)明書(shū)自行選擇。4.6一般實(shí)驗(yàn)儀器：所用玻璃及塑料器皿用前在硝酸溶液（3.4）中浸泡24h以上，然后用水清洗干凈。5、樣品5.1采樣前，所

5、用聚乙烯瓶先用洗滌劑洗凈，再用硝酸（3.4）浸泡24h以上，然后用水沖洗干凈。5.2若僅測(cè)定可過(guò)濾態(tài)鐵錳，樣品采集后盡快通過(guò)0.45um濾膜過(guò)濾，并立即加硝酸（3.1）酸化濾液，使pH為1~2。5.3測(cè)定鐵、錳總量時(shí)，采集樣品后立即按（5.2）的要求酸化。6、步驟6.1試料測(cè)定鐵、錳總量時(shí)，樣品通常需要消解?；靹蚝蠓秩∵m量實(shí)驗(yàn)室樣品于燒杯中。每100mL水樣加5mL硝酸（3.1），置于電熱板上在近沸狀態(tài)下將樣品蒸至近干，冷卻后再加入硝酸（3.1）重復(fù)上述步驟一次。必要時(shí)再加入硝酸（3.1）或高氯酸，直至消解完

6、全，應(yīng)蒸近干，加鹽酸（3.6）溶解殘?jiān)?，若有沉淀，用定量濾紙濾入50mL容量瓶中，加氯化鈣溶液（3.8）1mL，以鹽酸溶液（3.6）稀釋至標(biāo)線。6.2空白試驗(yàn)用水代替試料做空白試驗(yàn)。采用相同的步驟，且與采樣和測(cè)定中所用試劑用量相同。在測(cè)定樣品的同時(shí)，測(cè)定空白。6.3干擾6.3.1影響鐵、錳原子吸收法準(zhǔn)確度的主要干擾是化學(xué)干擾，當(dāng)硅的濃度大于20mg/L時(shí)，對(duì)鐵的測(cè)定產(chǎn)生負(fù)干擾；當(dāng)硅的濃度大于50mg/L時(shí)，對(duì)錳的測(cè)定也出現(xiàn)負(fù)干擾，這些干擾的程度隨著硅的濃度增加而增加。如試樣中存在200mg/L氯化鈣時(shí)，上述干

7、擾可以消除。一般來(lái)說(shuō)，鐵、錳的火焰原子吸收法的基本干擾不嚴(yán)重，由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略，但遇到高礦化度水樣，有背景吸收時(shí)，應(yīng)采用背景校正措施，或?qū)⑺畼舆m當(dāng)稀釋后在測(cè)定。6.3.2鐵、錳的光譜線較復(fù)雜，為克服光譜干擾，應(yīng)選擇小的光普通帶。6.4校準(zhǔn)曲線的繪制分別取鐵、錳混合標(biāo)準(zhǔn)操作液（3.11）于50mL容量瓶中，用鹽酸（3.6）稀釋至標(biāo)線，搖勻。至少應(yīng)配制5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，且待測(cè)元素的濃度應(yīng)落在這一標(biāo)準(zhǔn)系列范圍內(nèi)。根據(jù)儀器說(shuō)明書(shū)選擇最佳參數(shù)，用鹽酸溶液（3.6）調(diào)零后，在選定的條件下測(cè)量其相應(yīng)的吸

8、光度，繪制校準(zhǔn)曲線。在測(cè)量過(guò)程中，要定期檢查校準(zhǔn)曲線。6.5測(cè)量在測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的同時(shí)，測(cè)量樣品溶液及空白溶液的吸光度。由樣品吸光度減去空白吸光度，從校準(zhǔn)曲線上求得樣品溶液中鐵、錳的含量。測(cè)量可過(guò)濾態(tài)鐵、錳時(shí)，用（5.2）制備的試樣直接噴入進(jìn)行測(cè)量。測(cè)量鐵、錳總量時(shí)，用（6.1）中的試料。7、結(jié)果飛得表示實(shí)驗(yàn)室樣品中的鐵、錳濃度C（mg/L），按下式計(jì)算：C=m/v式中：C—實(shí)驗(yàn)室樣品中鐵、錳濃度