分析測試方法簡述

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1、紅外光譜紅外光譜（infraredspectroscopy，IR）是研究分子運動的吸收光譜，也稱分子光譜。通常的紅外光譜是指波長2~25μm的吸收光譜，在這段波長范圍反映出分子中原子間的振動和變角運動。其基本原理為：當(dāng)一束具有連續(xù)波長紅外光照射物質(zhì)時，該物質(zhì)的分子就會吸收一定紅外光的光能，并轉(zhuǎn)化為分子的運動或轉(zhuǎn)動能量。若以波長或波數(shù)為橫坐標(biāo)，以百分透過率或吸收率為縱坐標(biāo)，記錄其吸收曲線，即得到該物質(zhì)的紅外吸收光譜。做紅外表征時，樣品的制備直接影響了測試結(jié)果。而樣品的制備包括了固體樣品，液體樣品和氣體樣品。其中，固體樣品的制

2、備又包括：1）溴化鉀壓片法，2）糊狀法，3）溶液法，4）薄膜法，5）微切片法，6）熱裂解法。其中溴化鉀壓片法是最常用的方法。溴化鉀壓片法的具體方法為：將光譜級溴化鉀磨細(xì)干燥，置于干燥器備用，取1~2mg的干燥樣品，并以1：（100~200）比例的干燥溴化鉀粉末，一起在瑪瑙研缽中于紅外燈下研磨，直至全部研細(xì)均勻。將研好的粉末放入壓模器內(nèi)，抽真空后，加壓至50~100MPa，得到透明或半透明的薄片。將薄片置于樣品架上，即可進(jìn)行紅外光譜測試。圖譜解析：1）一化合物的分子式為C6H14,紅外譜圖如下，試推測其結(jié)構(gòu)。由譜圖看，譜峰少

3、，峰型尖銳，譜圖比較簡單，該化合物有可能為對稱結(jié)構(gòu)。該物質(zhì)的不飽和度為：U=(6*2+2-14)/2=0所以該物質(zhì)為飽和烴。由于1381cm-1的吸收峰為一單峰，表明無偕二甲基存在。777cm-1的峰表明亞甲基基團(tuán)是獨立存在的。因此，其結(jié)構(gòu)式為：峰譜歸屬：3000~2800cm-1：飽和C-H的反對稱和對稱伸縮振動。1461cm-1：亞甲基和甲基彎曲振動。1380cm-1：甲基彎曲振動。775cm-1：乙基中-CH2-的平面搖擺振動。2）由已知譜圖推斷化合物C4H5N的結(jié)構(gòu)（上圖）。計算不飽和度：U=(4*2+2-5+1)

4、/2=3由不飽和度分析，分子中可能存在一個雙鍵和一個叁鍵。由于分子中含有N，可能分子中存在-CN基團(tuán)。有紅外譜圖可見：從譜圖的高頻區(qū)可看到2260cm-1，為腈基的伸縮振動吸收；1647cm-1，為乙烯基的伸縮振動吸收。可推測分子結(jié)構(gòu)式為：由1865cm-1，990cm-1，935cm-1的吸收，表明有末端乙烯基。1418cm-1：亞甲基的彎曲振動和末端乙烯基彎曲振動（1400cm-1）。核磁共振氫譜核磁共振（nuclearmagneticresonance，NMR）是近幾十年發(fā)展起來的新技術(shù)，它與元素分析，紫外光譜，紅外

5、光譜，質(zhì)譜等方法配合，已成為化合物結(jié)構(gòu)的測定的有力工具。其應(yīng)用非常廣泛。通過核磁共振譜可以得到與化合物分子結(jié)構(gòu)相關(guān)的信息，如從化學(xué)位移可以判斷各組磁性核的類型，在氫譜中可以判斷烷基氫，烯氫，芳?xì)?，羥基氫，氨基氫，醛基氫等。而且，核磁共振測定過程中不破壞樣品，一份樣品可以測多種數(shù)據(jù)；不但可以測定純物質(zhì)，也可以測定彼此信號不相互重疊的混合物樣品；除了測定有機(jī)物外，很多無機(jī)物的分子結(jié)構(gòu)也可以通過核磁來測定。對于樣品的處理，非黏稠性的液體樣品，可以進(jìn)行直接測定。對難以溶解的物質(zhì)，如高分子化合物，礦物等，可用固體核磁共振儀測定。使用

6、的溶劑應(yīng)該不含質(zhì)子，對樣品的溶解性好，不與樣品發(fā)生締合作用，且價錢便宜?，F(xiàn)在常用的溶劑有四氯化碳，二硫化碳和氘代試劑等。做測試時，需要用標(biāo)準(zhǔn)物調(diào)整圖譜零點，對于氫譜和碳譜來說，目前使用最理想的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是四甲基硅烷（TMS）。圖譜解析一化合物的分子式為C6H10O3，其核磁共振氫譜圖如下，是確定其結(jié)構(gòu)式。由化學(xué)結(jié)構(gòu)式得其不飽和度為2，說明分子中含有碳碳雙鍵或碳氧雙鍵。但核磁共振中化學(xué)位移5以上沒有吸收峰，表明不存在烯氫。譜圖中有4組峰，化學(xué)位移譏諷的數(shù)目為：δ4.10ppm（四重逢），δ3.50ppm（單峰），δ2.20pp

7、m（單峰），δ1.20ppm（三重峰），各組峰的積分高度比為2：2：3：3，這也是各組峰代表的質(zhì)子數(shù)。從化學(xué)位移和峰的裂分?jǐn)?shù)可見δ4.10ppm和δ1.20ppm是相互偶合，且與強(qiáng)拉電子基團(tuán)相連，表明分子中存在乙酯基。δ3.50ppm為CH2，δ2.20ppm為CH3，均不與其他質(zhì)子偶合，根據(jù)化學(xué)位移δ2.20ppm應(yīng)與拉電子的羥基相連，即CH3-C=O。綜上所述，分子應(yīng)具有下列結(jié)構(gòu)單元CH3-C=O,-COOCH2CH3,-CH2-這些結(jié)構(gòu)單元的元素組成總和正好與分子式相符，所以其結(jié)構(gòu)式為：