間接碘量法測(cè)定銅合金中的銅

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1、間接碘量法測(cè)定銅合金中的銅化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法。2.掌握銅合金中銅的間接碘量法測(cè)定原理。3.學(xué)習(xí)合金試樣的處理方法。4.掌握間接碘量法測(cè)定銅的操作流程。二、課堂討論1.滴定分析中，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)采用何種方法配制？為什么？2.舉出兩種標(biāo)定硫代硫酸鈉溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)？3.簡(jiǎn)述采用重鉻酸鉀標(biāo)定硫代硫酸鈉溶液的反應(yīng)條件？4、用鹽酸和過(guò)氧化氫處理含銅合金試樣，若過(guò)氧化氫未分解完全即用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，則對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積及銅含量的測(cè)定結(jié)果有何影響？5、可以采用硝酸分解含銅合金試樣嗎？6、含銅合金中含有少量鐵，若不采取措施則對(duì)測(cè)定結(jié)果有何影響？本實(shí)驗(yàn)中采用

2、何種方法消除鐵的干擾？7、已知??(Cu2+/Cu+)=0.159V,??(I3-/I-)=0.545V，為什么本實(shí)驗(yàn)中的Cu2+卻能將I-氧化成I2呢？8、滴定試樣溶液時(shí)，淀粉指示劑和NH4SCN在什么時(shí)候加入？為什么？三、與本實(shí)驗(yàn)有關(guān)的方程式1.標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定Cr2O72-+14H++9I-=2Cr3++3I3-+7H2O2S2O32-+I3-=S4O62-+3I-2.與樣品測(cè)定有關(guān)的反應(yīng)Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O2Cu2++5I-=2CuI?+I3-2S2O32-+I3-=S4O62-+3I-四、實(shí)驗(yàn)步驟1、Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（1）粗配0.1mol·L-1N

3、a2S2O3溶液500mL：應(yīng)稱取約多少克Na2S2O3·5H2O？溶解固體時(shí)對(duì)水有什么要求？用什么量器量水？加少量Na2CO3固體且將溶液貯于棕色試劑瓶中的作用是什么？準(zhǔn)確稱取約0.12g分析純K2Cr2O7于錐形瓶中（2）標(biāo)定加25mL水溶解加5mL6mol·L-1HCl5mL1.2mol·L-1KI置暗處反應(yīng)5分鐘待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液取出，加100mL水稀釋，用待標(biāo)定的Na2S2O3溶液滴定至淡黃色后加入2mL0.5%淀粉繼續(xù)滴定至溶液呈亮綠色即達(dá)終點(diǎn)，記錄體積。c(Na2S2O3)=1000m(K2Cr2O7)M(K2Cr2O7)V(Na2S2O3)×6K2Cr2O7的質(zhì)量(g)K2

4、Cr2O7的摩爾質(zhì)量(g/mol)Na2S2O3溶液體積(mL)2、試樣的處理冷卻，加60mL水得試樣溶液準(zhǔn)確稱取合金試樣0.2-0.3g于250mL錐形瓶中加15mL6mol·L-1HCl和2mL30%H2O2加熱至不再有氣泡冒出，再煮沸1-2分鐘硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品溶液8mL（1+1）HAc10mLNH4HF2緩沖液10mL1.2mol·L-1KI溶液3mL0.5%淀粉指示劑10mLNH4SCN樣品溶液的滴定3、w(Cu)=c(Na2S2O3)V(Na2S2O3)M(Cu)1000ms4、結(jié)果計(jì)算合金試樣質(zhì)量(g)銅的摩爾質(zhì)量(g/mol)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol·L-1)標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL

5、)五、注意事項(xiàng)1、注意各試劑的加入順序。2、注意各試劑的加入時(shí)機(jī)。3、注意各反應(yīng)體系的酸度。4、標(biāo)定與試樣測(cè)定均需進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)。