間接碘量法測(cè)定銅合金中銅

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1、間接碘量法測(cè)定銅合金中的銅間接碘量法測(cè)定銅合金中的銅實(shí)驗(yàn)思考題答案1.Na2S2O3溶液如何配制能否先將Na2S2O3溶于蒸餾水后再煮沸為什么答:Na2S2O3不是基準(zhǔn)物,因此不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液.配制好的Na2S2O3溶液不穩(wěn)定,容易分解,這是因?yàn)樵谒械奈⑸?CO2,空氣中的O2作用下,發(fā)生反應(yīng)此外,水中微量的Cu2+或Fe3+也能促進(jìn)Na2S2O3溶液的分解.2.以重鉻酸鉀標(biāo)定Na2S2O3濃度時(shí)為何要加KI為何要在暗處放置5分鐘滴定前為何要稀釋淀粉為何接近終點(diǎn)加入答:(1)KI的作用有二點(diǎn):其一是與K2Cr2O7作用定量生成I2,以標(biāo)定Na2S2O3;其二是與I2絡(luò)合成I3-絡(luò)離

2、子,以防止I2的揮發(fā).(2)K2Cr2O7與KI作用時(shí),在暗處放置5分鐘是因?yàn)楸苊夤庹辗乐笽-被空氣氧化以及便于K2Cr2O7與KI作用完全.因此,應(yīng)將溶液貯于碘瓶或錐形瓶中(蓋好表面皿),在暗處放置一定時(shí)間,待反應(yīng)完全后,再進(jìn)行滴定.(3)為保持標(biāo)定時(shí)的酸度在0.2-0.4mol·L-1,在滴定前要稀釋溶液.(4)由于I2可部分氧化淀粉,使終點(diǎn)提前且不明顯,所以在進(jìn)行間接碘量法時(shí)淀粉指示劑要在臨近終點(diǎn)時(shí)才能加入,即I2已絕大分被滴定,溶液呈現(xiàn)淺黃色時(shí)在加入淀粉.3.碘量法測(cè)定銅時(shí),pH為何必須維持在3.5~4之間過低或過高有何影響答:碘量法測(cè)定銅時(shí),采用的是間接碘量法,其必須在中性或弱酸

3、性溶液中進(jìn)行.因?yàn)?⑴在堿性溶液中I2與S2O32-將發(fā)生下列反應(yīng):S2O32-+4I2=2SO42-+8I-+5H2O而且I2在堿性溶液中會(huì)發(fā)生岐化反應(yīng)生成HOI和IO3-,Cu2+也可能有水解副反應(yīng).⑵在強(qiáng)酸性溶液中Na2S2O3溶液會(huì)發(fā)生分解:S2O32-+2H+=S↓⑶銅合金或銅礦石中常含有Fe,As,Sb等金屬,樣品溶解后,溶液中的Fe3+,As(ⅴ),Sb(ⅴ)等均能氧化I-為I2,干擾Cu2+的測(cè)定.As(ⅴ),Sb(ⅴ)的氧化能力隨酸度下降而下降,當(dāng)pH>3.5時(shí),其不能氧化I-.Fe3+的干擾可用F-掩蔽.綜上所述,碘量法測(cè)定銅時(shí),pH為何必須維持在3.5~4之間.標(biāo)定反

4、應(yīng)的條件:K2Cr2O7+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O1.溶液的酸度越大,反應(yīng)速度越快,但酸度太大時(shí),I-容易被空氣中的O2氧化,所以酸度一般以0.2-0.4為宜.2.K2Cr2O7與KI作用是,應(yīng)將溶液貯于碘瓶或錐形瓶中(蓋好表皿)在暗處放置一定時(shí)間,待反應(yīng)完全后,再進(jìn)行滴定.3.所用的KI溶液不應(yīng)含有KIO3或I2,如果KI溶液顯黃色,或?qū)⑷芤核峄蠹尤氲矸壑甘緞╋@藍(lán)色,則應(yīng)事先用Na2S2O3溶液滴至無色后在使用.滴定至終點(diǎn)后,經(jīng)5分鐘以上,溶液又出現(xiàn)藍(lán)色,這是由于空氣氧化I-引起的,不影響分析結(jié)果,若滴定終點(diǎn)后,很快又轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色,標(biāo)示反映未完全(指K2Cr2O7與

5、KI的反應(yīng)),應(yīng)另取溶液重新標(biāo)定.測(cè)定反應(yīng)注意以下幾點(diǎn):測(cè)定反應(yīng)注意以下幾點(diǎn):1.溶解樣品時(shí),所加入的H2O2一定要趕盡(根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),開始冒小氣泡,然后冒大氣泡,表示H2O2已趕盡)否則結(jié)果無法測(cè)準(zhǔn),這是很關(guān)鍵的一步操作.2.加淀粉不能太早,因滴定反應(yīng)中產(chǎn)生大量CuI沉淀,若淀粉與I2過早形成蘭色絡(luò)物,大量I3-被CuI沉淀吸附終點(diǎn)呈較深的灰色,不好觀察.3.加入NH4SCN不能過早,而且加入后要?jiǎng)×覔u動(dòng),有利于沉淀轉(zhuǎn)化和釋放出吸附的I3-.1，溶解銅試樣的過程中，有哪些注意事項(xiàng)？<1>加熱與冷卻的過程中決不能加塞子（為什么？）<2>控制火焰的大小，溶液不能蒸干（為什么？萬一不慎，溶液體

6、積很少，但未燒干，如何處理？）<3>多余的H2O2一定要分解完（如何判斷多余的H2O2已分解完？）2若過氧化氫未趕盡，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？若留有H2O2，加入KI后，會(huì)有以下反應(yīng)：H2O2+2I-+2H+=I2+2H2O使測(cè)定結(jié)果偏高。3為什么要滴加1:1氨水至溶液微呈渾濁，再滴加1:1醋酸至溶液澄清并多加1mL？在弱酸性溶液中，Cu2+與過量的KI反應(yīng)生成CuI沉淀，同時(shí)，定量的析出碘。因此通過上述操作(滴加1:1氨水至溶液微呈渾濁，再滴加1:1醋酸至溶液澄清并多加1mL)組成HAc—NH4Ac緩沖溶液，控制溶液的pH=3.5～4.0，使反應(yīng)能定量進(jìn)行4若酸度過低或過高，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影

7、響？若酸度小了，Cu2+易水解，結(jié)果偏低；反應(yīng)速度慢，終點(diǎn)拖長(zhǎng)不易判斷。若酸度高，因Cu2+有催化作用，I-易氧化為I2，使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏高5如何調(diào)節(jié)溶液為微酸性？調(diào)節(jié)方法：滴加1:1氨水至溶液微呈渾濁，再滴加1:1醋酸至溶液澄清，并多加1mL。①由于用HCl、H2O2溶解銅合金，所以溶液為強(qiáng)酸性，需用1:1氨水降低溶液的酸度。溶樣結(jié)束時(shí)，溶液呈淡綠色（因有Cl-存在，溶液中既有黃色的CuCl42-配離子，也有淡藍(lán)色的Cu(