中空纖維超濾膜分離

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1、中空纖維超濾膜分離實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)膜分離技術(shù)是近幾十年迅速發(fā)展起來(lái)的一類(lèi)新型分離技術(shù)。膜分離法是用天然或人工合成的高分子薄膜，以外界能量或化學(xué)位差為推動(dòng)力，對(duì)雙組分或多組分的溶質(zhì)與溶劑進(jìn)行分離、分級(jí)、提純和富集的方法。膜分離法可用于液相和氣相。對(duì)于液相分離可用于水溶液體系、非水溶液體系、水溶膠體系以及含有其他微粒的水溶液體系。膜分離包括反滲透、超過(guò)濾、電滲析、微孔過(guò)濾等。膜分離過(guò)程具有無(wú)相態(tài)變化、設(shè)備簡(jiǎn)單、分離效率高、占地面積小、操作方便、能耗少、適應(yīng)性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。目前，在海水淡化、食品加工工業(yè)的濃縮分離、工業(yè)

2、超純水制備、工業(yè)廢水處理等領(lǐng)域的應(yīng)用越來(lái)越多。超過(guò)濾是膜分離技術(shù)的一個(gè)重要分支，通過(guò)實(shí)驗(yàn)掌握這項(xiàng)技術(shù)具有重要的意義。（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解和熟悉超過(guò)濾膜分離的工藝過(guò)程；2.了解膜分離技術(shù)的特點(diǎn)；3.培養(yǎng)學(xué)生的實(shí)驗(yàn)操作技能。（二）超濾膜分離的基本原理通常，以壓力差位推動(dòng)力的液相膜分離方法有反滲透、納濾、超濾和微濾等方法。對(duì)于超濾而言，一種被廣泛用來(lái)形象地分析超濾膜分離機(jī)理的說(shuō)法是“篩分”理論。該理論認(rèn)為，膜表面具有無(wú)數(shù)微孔，這些實(shí)際存在的不同孔徑的孔眼像篩子一樣，截留住了分子6直徑大于孔徑的溶質(zhì)和顆粒，從

3、而達(dá)到分離的目的。最簡(jiǎn)單的超濾器的工作原理如下：在一定的壓力作用下，當(dāng)含有高分子和低分子溶質(zhì)的混合溶液通過(guò)被支撐的超濾膜表面時(shí)，溶劑（如水）和低分子溶質(zhì)（如無(wú)機(jī)鹽類(lèi)）將透過(guò)超濾膜，作為透過(guò)物被搜集起來(lái)；高分子溶質(zhì)（如有機(jī)膠體）則被超濾膜截留而作為濃縮液被回收。應(yīng)當(dāng)指出的是，若超濾完全用“篩分”的概念來(lái)解釋?zhuān)瑒t會(huì)非常含糊。在有些情況下，似乎孔徑大小是物料分離的唯一支配因素；但對(duì)有些情況，超濾膜材料表面的化學(xué)特性卻起到了決定性的截留作用。如有些膜的孔徑既比溶劑分子大，又比溶質(zhì)分子大，本不應(yīng)具有截留功能，但令

4、人意外的是，它卻仍具有明顯的分離效果。由此可知，比較全面的解釋是：在超濾膜分離過(guò)程中，膜的孔徑大小和膜表面的化學(xué)性質(zhì)等，將分別起著不同的截留作用。因此，不能簡(jiǎn)單地分析超濾現(xiàn)象，孔結(jié)構(gòu)是重要因素，但不是唯一因素，另一重要因素是膜表面的化學(xué)性質(zhì)。（三）實(shí)驗(yàn)設(shè)備、流程和儀器1.主要設(shè)備：中空纖維超濾組件如圖1所示。主要參數(shù)：膜材料，聚砜；截留分子量，6000；適宜流量，200~300L/h；操作壓力≤0.15Mpa；正洗壓力≤0.15Mpa；使用溫度，5~45℃；pH范圍，2~13,顆粒粒經(jīng)：＜5。料液入口濃

5、縮液出口超濾液出口外殼中空纖維束圖1.中空纖維超濾膜組件2.實(shí)驗(yàn)流程（見(jiàn)圖2）實(shí)驗(yàn)裝置及流程示意圖如圖2所示。中空纖維超濾膜組件截留分子量為6000，膜面積約為2m2,適宜流量為200~300L/h。本實(shí)驗(yàn)將料液——聚乙烯醇水溶液（PVA）6經(jīng)泵輸送至過(guò)濾器，然后從膜下部進(jìn)入膜組件。將料液分為：①透過(guò)液——透過(guò)膜的稀溶液，該液除取樣以外其它全回料液貯槽；②濃縮液——未透過(guò)膜的PVA溶液（濃度高于料液）。濃縮液回料液貯槽。中空纖維膜組件容易被微生物侵蝕而損傷，故在未使用時(shí)應(yīng)加入保護(hù)液。流程中，保護(hù)液儲(chǔ)罐為

6、膜組件加保護(hù)液（用超濾水配制的1%亞硫酸氫鈉溶液注滿(mǎn)，并避光保存，3個(gè)月需更換保護(hù)液）；過(guò)濾器——200目不銹鋼絲網(wǎng)過(guò)濾器，作用是攔截料液中的不溶性雜質(zhì)，以保護(hù)膜不受阻塞。溶液中PVA的濃度采用722型紫外分光光度計(jì)分析。3.主要儀器：722型分光光度計(jì)，用于測(cè)定PVA的濃度。圖2超過(guò)濾膜分離實(shí)驗(yàn)流程圖（四）準(zhǔn)備工作、實(shí)驗(yàn)方法與步驟1.準(zhǔn)備工作(1)用超濾水配制1%亞硫酸氫鈉溶液作為保護(hù)液；(2)配制5‰的PVA溶液；使用時(shí)，取一定量加入料液貯槽中，充分混勻，制成濃度為0.3~0.4‰的原料液；6(3)

7、配制發(fā)色劑：發(fā)色劑為碘和硼酸的混合溶液，濃度為碘0.003mol·L-1，硼酸0.32mol·L-1；(4)722型紫外分光光度計(jì)通電預(yù)熱20min以上；(5)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)工作曲線（此項(xiàng)一般由實(shí)驗(yàn)室老師預(yù)先做好）。(6)溶液儲(chǔ)槽和清洗水儲(chǔ)槽的放凈閥除進(jìn)行放凈操作以外，維持關(guān)閉狀態(tài)。(6)溶液和清洗水的循環(huán)閥可進(jìn)行自循環(huán)操作和系統(tǒng)流量調(diào)節(jié)，請(qǐng)選擇使用。(8)保護(hù)液儲(chǔ)罐的加料球閥除向保護(hù)液儲(chǔ)罐添加保護(hù)液操作以外，維持關(guān)閉狀態(tài)。2.實(shí)驗(yàn)方法將預(yù)先配置的PVA料液在室溫下，進(jìn)行不同流量的超濾膜分離實(shí)驗(yàn)。在穩(wěn)定操作3

8、0分鐘后，取樣品分析。取樣方法：從料液貯槽中用移液管取5.0mL料液入50.0mL容量瓶中，與此同時(shí)在透過(guò)液出口端用100.0mL燒杯接取透過(guò)液約50.0mL，然后用移液管從燒杯中取10.0mL放入第二個(gè)容量瓶中；在濃縮液出口端用100.0mL燒杯接取濃縮液約50.0mL，并用移液管從燒杯中取5.0mL放入第三個(gè)容量瓶中。利用722型分光光度計(jì)，測(cè)定三容量瓶中PVA濃度。燒杯中剩余透過(guò)液和濃縮液全部?jī)A入料液貯槽中，充分混勻。然后進(jìn)行下一個(gè)流